X射线荧光光谱法测定工业硅中十二种杂质元素.pdfVIP

2016年4月 云南冶金 Apr．2016 第45卷第2期 (总第257期) YUNNAN METAI IRGY Vo1．45．No,2 (Sum257) X射线荧光光谱法测定工业硅中十二种杂质元素 刘英波，杨 毅，杨海岸，杨谅孚，罗 舜 (昆明冶金研究院，云南 昆明 650031) 摘 要：建立了x射线荧光光谱粉末压片法，可同时对工业硅样品中铁、铝、钙、锰、镍、钛、铜、磷、 镁、铬、钒、钴十二种元素进行定量测定。工业硅样品中加入淀粉作黏结剂，以硼酸作垫衬剂压制成样片后，在 选定的仪器分析条件下进行测定，该方法检测速度快，精度高，结果准确。 关键词：X射线荧光光谱法；工业硅中杂质元素；准确度；精密度 中图分类号 ：0657．34 文献标识码：A 文章编号：1006--0308 (2016)02-0132-05 Determinationon12ImpuritiesinIndustrialSilicon byX—rayFluorescentSpectrometry LIU Ying-bo，YANG Yi，YANG Hai—an，YANG Liang-fu，LUOShun (KunmingMetallurgicalResearchInstitute，Kunming，Yunnan650031，China) ABSTRACT：Thequantitativedeterminationof12elementsthatiron，aluminum，calcium，mangnaese，nickel，titanium，copper， phosphorus，magnesium，chromium，vanadium，cobaltintheindustrialsiliconsample’byX-rayfluorescentspectrometrypowdertabletcom- pressingisestbalished．Starchisservedasbondingagentandaddedintotheindustrialsiliconsample．theboronicacidisservedasPADa． gentandmadeintotbalets．thesma pletbaletsdeterminationiscarriedoutunderhteselectedinstrumentnaalysisconditionwiththerapid speed，highprecisionandaccurateresults． KEY W ORDS：X—rayfluorescentspcetrometry；theimpuritiesinindustrialsilicon；accuracydegree；precisiondegree 工业硅是生产多晶硅、有机硅及硅合金的主要 射线荧光光谱法在各期刊上报道的文章不少 J。 原料，用途广泛。工业硅中的杂质元素的含量直接 本文采用x射线荧光光谱粉末压片法对其中多元 影响着产品的质量及性质，在生产及利用过程中必 素进行同时测定，该方法操作简便，无污染，节省 须对杂质元素进行检测。随着以工业硅为原料的更 了人力、物力，大大缩短了检测周期。文章对几个 多产品的出现，对工业硅中更多的杂质元素都要求 关键的条件进行了详细的试验，经各项试验结果表 检测。工业硅中的杂质元素主要有铁、铝、钙、 明该方法快速，准确，可靠 ，能够满足工业硅中上 锰、镍、钛、铜、磷、镁、铬、钒、钴等。现行的 述元素的测定要求。 工业硅 国家标准方法 中ICP法只给 出了铁、铝、 l 实验部分 钙、钛、锰、镍的检测方法 j，x射线荧光光谱法 仅有铁、铝、钙的检