X射线荧光光谱测定生铁中铬的研究.pdfVIP

32 冶全 2013年l1月 第四期 X射线荧光光谱测定生铁中铬的研究 姜翠霞 喻旋 (杭州钢铁集团公司炼铁厂 杭州 310022) 摘 要：采用x射线荧光光谱仪，替代传统的化学分析以及 ICP、原子吸收法测定生铁中的铬。通过采集含 铬梯度白口化生铁样，用多种分析方法同步标准定值，对生铁样进行铬强度测试，建立荧光曲线， 该法能快速及时测定生铁 中铬 ，为优特钢的冶炼提供 即时数据。 关键词：x射线荧光光谱仪 ；生铁 ；铬 为 10 ％～100％，从常规分析的需要来看，分析结 U 日Jf舀 果的准确度可与化学分析相媲美。具有分析范围 目前，钢铁行业不景气，为降低成本，生产中配 广，精密度高，简便快速等特点，已广泛应用于工业 人一定比例的低价铁矿石。本单位采用某批低价 分析中，但将其用于测定 白口化生铁中含铬量的方 精矿粉用于烧结矿生产，使用不久发现该批原料含 法未见于报道。本工作通过收集高炉生产铁水不 有一定的铬含量，其中最高一次检测到含铬量为 同梯度含铬量的生铁样 ，采取 ICP、原子吸收等方法 6．30％，导致烧结矿含铬达到0．300％左右，铬在高 进行化学定值校正样品，合理配置光管 电流、电压， 炉的冶炼过程中不能脱除，带人下一道炼钢工序， 绘制工作曲线，通过比对试验，分析结果能满足生 导致钢的冶炼出现不合格产品。铬的带入 ，虽然能 产的需要。 显著提高强度、硬度和耐磨性，也能提高钢的抗氧 2 试验部分 化性和耐腐蚀性，但同时降低了钢的塑性和韧性， 使钢的脆性加大，使很多规格、型号的优质钢不能 2．1 仪器设备 生产。铬含量要求在炼工序铁水中进行控制，因此 MXF一2400岛津多道同时性 x射线荧光光谱 必须对铁水中的铬含量进行检测 。 仪；PCMF软件；XM一200C悬臂砂轮磨样机。 2．2 仪器工作条件 1 分析方法的选择 x光管的电压是为了保证能给激发样 品元素 铁水中含铬量一般都控制在 0．100％以下，生 的足够能量，低了影响对试样 的激发，过高会增强 铁中含铬基本为 0．005％～0．500％。针对铬的含 背景谱线干扰，同样 x光管的电流设置低了，会影 量范围，适用的化学分析方法为((GB／T223．12— 响产生元素x光量子数 目，使测定的灵敏度降低 ， 1991钢铁及合金分析方法 碳酸钠分离二苯碳酰二 过高会影响x光管的使用寿命，为了适合快速同时 肼光度法测定铬量》、电感耦合等离子体原子发射 测定，一般同统一x光管电压 50kv，电流60mA。 光谱法(ICP)、原子吸收光谱法，这三种方法的试样 积分时问确定，是保证样 品杯激发过程 中铬元 处理过程复杂，成本较高，分析周期较长，不仅使用 素荧光X光量子，杯探测器在单位时间内稳定探测 到各种化学试剂，造成环境污染，而且对人员操作 光量子个数，如积分时间短了，影响探测光量子个 要求高，检测铁水的数据滞后于生产，需要采用一 数，使测定荧光强度不稳定，积分时间设置过长则 种快速、及时、准确的分析方法，即时监控生铁 中的 浪费检测时间，而且，积分时间是对应于 x光管的 铬含量，从而保证钢的质量。