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容量法测定粗镉中镉含量
2012年 2月 云南冶金 Feb.2012
第 41卷第 1期 (总第232期) YUNNAN METALLURGY Vo1.41.No.1(Sum232)
容量法测定粗镉 中镉含量
李 蓉,杨谅孚
(昆明冶金研究院,云南 昆明 650031)
摘 要:研究了在 pH13时,利用EGTA与镉定量络合反应的特性,加入已知量的乙二醇二乙醚二胺四乙酸
(EGTA)络合镉,以钙黄绿素一甲基百里香酚兰为指示剂,用钙盐标准溶液滴定过量的EGTA,并对干扰离子的
影响及消除方法进行了探讨。提出了高含量镉的测定方法,测定质量分数89%一99.5%,相对标准偏差 (RSD)
为0.044%~0.15%,本法已用于粗镉及海绵镉中镉的测定。
关键词:粗镉 ;镉 ;容量法
中图分类号:0655.2 文献标识码 :A 文章编号:1006-0308 (2012)01--0053-03
DeterminationofCadmium ContentinCrudeCadmimu byVolmu etricMethod
LIRong,YANG Liang—fu
(KunmingMetallurgyResearchInstitute,Kunming,Yunnan650031,China)
ABSTRACT:AccordingtothefeaturesofEGTAandcadmium quantitativecomplexationreactionatplil3,knownquantityEGTA
isaddedtoreacttocadmium,thecalcein—methylthymolshallbetheindicator,theexcessEGTAshallbetitratedbystandardcalcium salt
solution:andtheeffectandeliminationmethodofinterferingionsarealsodiscussedinthispaper.Thedeterminationmethodofhighcontent
cadmiumisproposedinthispaper,thedetemrinationmassfractionis89% ~99.5%,therelativestnadarddeviation(RSD)is0.044% ~
0.15% :thismethodiSusedfordetemr inationofcadmium incrudecadmium andspongecadmium.
KEY W ORDS:curdecadmium,cadmium.volumetricmethod
粗镉及海绵镉中镉的容量法测定,一直为化学 每个实验室都能配置。
分析关注的技术问题。迄今为止,没有理想的分析 试验在加入标准溶液EGTA络合镉后,调整溶
方法。文献 [2]报导,在 pH5—6时,EDTA容 液至pH13,Zn 、Mg 等金属离子不参与反应,
量法测定镉,先滴定镉锌合量,再用其他方法测定 过量的EGTA标准溶液以钙黄绿素一甲基百里香酚
锌含量,镉锌合量减去锌量,而得到镉量。或者在 兰为指示剂,用钙盐标准溶液滴定。终点由紫红突
滴定完镉锌合量的溶液中,加KI使 cd。与 I一形成 变为绿色并且上层溶液有荧光出现,终点十分明
稳定的CdI一络合物,用 Zn标准液滴定释放 的 显。同时试验 了 Cu¨、Co¨、Ni 等金属离子对
EDTA,计算镉量 ¨ 。然而镉与锌的不同含量比 测定体系的影响及消除办法,及样品含钙高时消除
例会造成不同的误差,镉锌合量终点指示不明显, 办法,建立了镉的EGTA间接滴定法。本法已用于
不能得
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