容量法测定粗镉中镉含量.pdf

2012年 2月 云南冶金 Feb．2012 第 41卷第 1期 (总第232期) YUNNAN METALLURGY Vo1．41．No．1(Sum232) 容量法测定粗镉 中镉含量 李 蓉，杨谅孚 (昆明冶金研究院，云南 昆明 650031) 摘 要：研究了在 pH13时，利用EGTA与镉定量络合反应的特性，加入已知量的乙二醇二乙醚二胺四乙酸 (EGTA)络合镉，以钙黄绿素一甲基百里香酚兰为指示剂，用钙盐标准溶液滴定过量的EGTA，并对干扰离子的 影响及消除方法进行了探讨。提出了高含量镉的测定方法，测定质量分数89％一99．5％，相对标准偏差 (RSD) 为0．044％～0．15％，本法已用于粗镉及海绵镉中镉的测定。 关键词：粗镉 ；镉 ；容量法 中图分类号：0655．2 文献标识码 ：A 文章编号：1006-0308 (2012)01--0053-03 DeterminationofCadmium ContentinCrudeCadmimu byVolmu etricMethod LIRong，YANG Liang—fu (KunmingMetallurgyResearchInstitute，Kunming，Yunnan650031，China) ABSTRACT：AccordingtothefeaturesofEGTAandcadmium quantitativecomplexationreactionatplil3，knownquantityEGTA isaddedtoreacttocadmium，thecalcein—methylthymolshallbetheindicator，theexcessEGTAshallbetitratedbystandardcalcium salt solution：andtheeffectandeliminationmethodofinterferingionsarealsodiscussedinthispaper．Thedeterminationmethodofhighcontent cadmiumisproposedinthispaper，thedetemrinationmassfractionis89％ ～99．5％，therelativestnadarddeviation(RSD)is0．044％ ～ 0．15％ ：thismethodiSusedfordetemr inationofcadmium incrudecadmium andspongecadmium． KEY W ORDS：curdecadmium，cadmium．volumetricmethod 粗镉及海绵镉中镉的容量法测定，一直为化学 每个实验室都能配置。 分析关注的技术问题。迄今为止，没有理想的分析 试验在加入标准溶液EGTA络合镉后，调整溶 方法。文献 [2]报导，在 pH5—6时，EDTA容 液至pH13，Zn 、Mg 等金属离子不参与反应， 量法测定镉，先滴定镉锌合量，再用其他方法测定 过量的EGTA标准溶液以钙黄绿素一甲基百里香酚 锌含量，镉锌合量减去锌量，而得到镉量。或者在 兰为指示剂，用钙盐标准溶液滴定。终点由紫红突 滴定完镉锌合量的溶液中，加KI使 cd。与 I一形成 变为绿色并且上层溶液有荧光出现，终点十分明 稳定的CdI一络合物，用 Zn标准液滴定释放 的 显。同时试验 了 Cu¨、Co¨、Ni 等金属离子对 EDTA，计算镉量 ¨ 。然而镉与锌的不同含量比 测定体系的影响及消除办法，及样品含钙高时消除 例会造成不同的误差，镉锌合量终点指示不明显， 办法，建立了镉的EGTA间接滴定法。本法已用于 不能得