硅酸盐水泥试样含量的测定.pptVIP

目 录 水泥试样的制备 水泥试样中二氧化硅的测定 水泥试样中三氧化二铁的测定 水泥试样中氧化铝的测定 硅酸盐中二氧化钛的测定 硅酸盐中氧化钙的测定 硅酸盐中氧化镁含量的测定 水泥试样的制备 工分10-2 蚂蚁小分队（8） 组长：朱宏 资料员：闫妍 检验员：靳晓凤 孙红芳 资 料 常见的硅酸盐水泥成分： 仪 器 马弗炉，电热板，铂坩埚，烧杯，玻璃棒，电子天平，容量瓶(500mL) 实验步骤 试样的制备：称取约1.0g试样。精确至0.0001g置于铂坩锅内。加入12~14g氢氧化钠。在650~700摄氏度高温下熔融两分钟。取出冷却。将坩锅放入盛有200mL近沸腾的水的烧杯中。盖上表面皿。于电热板上适当加热。待熔块完全浸出后。取出坩锅。用热盐酸（1+5）洗净坩锅和盖。在搅拌下一次加入50~60mL盐酸。再加入2mL硝酸。将溶液加热至沸。冷却。然后移入500mL容量瓶中。用水稀释至标线冷却。此溶液供测定二氧化硅，三氧化二铁，三氧化二铝，氧化钙，氧化镁，二氧化钛用。 马弗炉中熔融水泥试样 净洗坩埚中的水泥试样 实验目的： 1.掌握氟硅酸钾滴定法的基本原理和操作步骤： 2.掌握熔融法的操作原理，操作技术和要求。 实验原理 在试样经苛性钠碱熔剂熔融后，加入硝酸使硅生成游离硅酸。在有过量的氟，钾离子存在强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾沉淀，经过滤，洗涤及中和残余的酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，终点颜色为粉红色。 一，实验仪器和试剂 仪器：量筒,烧杯，电子天平，托盘天平，塑料烧杯，碱式滴定管，塑料漏斗，滤纸。 试剂 氢氧化钠标准溶液的标定 称取约0.8g（精确至0.0001g）邻苯二甲酸氢钾，置于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌，使其溶解，加入6-7滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。 二氧化硅的测定 沉淀过滤 用NaOH标准溶液滴定出现红色 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色 NaOH标准溶液滴定 思考出的结论 　K2SiF6在热水中水解为吸热反应，沉淀水解的温度愈高，水的体积愈大，愈有利于水解反应的进行。在实际操作中应用沸腾的水，其体积在 200 ～ 250 mL ，滴定结束后溶液的温度应不低于 70℃ 。 ???　在硝酸溶液中加入氟化钾后会产生氢氟酸，能强烈腐蚀玻璃器皿，所以必须在塑料杯中操作，过滤用的漏斗也应涂蜡。 资 料 资 料 2、指示剂 磺基水杨酸及其钠盐 SS 单色指示剂，配成10 % 10d 在pH 1.2 ~ 2.5形成紫色络合物Fe-SS KFe-SS KFeY 实验目的 1.掌握间接法配制EDTA标准滴定溶液的原理和方法。 2. 提高平行测定的精密度。 实验原理 在PH为1.8-2.0，温度在60~70摄氏度的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。 一，实验的仪器和试剂 仪器：电子天平，托盘天平，大中小烧杯，试剂瓶，250mL容量瓶，移液管，电热板，PH试纸。 试剂 1氨水（1+1），2盐酸（1+1 ），3磺基水杨酸钠指示剂,4钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂（CMP混合指示剂），5.200g/L，KOH溶液。.配制：将10gKOH溶于水中，加水稀释，50.0mL.贮存于塑料瓶中。6.C(EDTA)=0,.015mol/LEDTA标准溶液。 配制： 称取约2.8gEDTA置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解，过滤，用水稀释至500mL。标定：称取0.6g已于105-110摄氏度烘干2h的CaCO3，精确至0.0001g，称三份，置于400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸（1+1）至CaCO3全部溶解，加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 EDTA的标定： 称取0.6g已于105-110摄氏度烘干2h的CaCO3，精确至0.0001g，称三份，置于400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸（1+1）至CaCO3全部溶解，加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 CaCO3标液加入CMP混合指示剂现象 加入KOH出现绿色荧光 用EDTA滴定CaCO3的过程 以EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色 实验前后的对比 三氧化二铁的测定 吸取50.0ml水泥试样放入300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液PH在1.8-2.0（用精密PH试纸检验)。将溶液加热至7