钼蓝分光光度法测锌及锌合金中硅量方法改进.pdfVIP

第 36卷 第 5期 有 色 冶 金 设 计 与 研 究 2015正 10 月 钼蓝分光光度法测锌及锌合金中硅量方法改进 刘梦影 (深圳市 中金岭南有色金属股份有限公司 丹霞冶炼厂，广东仁化 512325) [摘 要]对国标中用于测定锌及锌合金中硅含量的钼蓝光度法进行了分析，研究了其 中的不足，并作出 了几点补充和建议 。新方法采用基体匹配方式校正标准曲线及空白，消除基体干扰 ；使用变色范围pH5．67．6 的对硝基苯酚调pH。实验表 明：在硫酸介质 中，硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸 ，用抗坏血酸作还原剂．硅标准溶 液浓度在 0～1．0Ixg／mL范 围内符合比尔定律 ，标准回收率为 98％～101％，较 国标方法更理想 ，拓宽 了硅量测 定 范 围。 [关键词]硅 ；锌及锌合金 ；基体 匹配；分光光度法；校准工作曲线 中图分类号 ：0657．3 文献标识码：B 文章编号：1004—4345(2015)05—0031-03 ImprovementofM easurementofSiliconContentinZincandZincAlloybyM olybdenum Blue SpectrophotometricM ethod LIU Mengying (DanxiaSmelterofShenzhenZhon~inLingnanNonfemetCompanyLimited，Renhua，Guangdong512325，China) AbstractThepaperanalyzesmolybdenum bluespectrophotometricmethodthatisusedtomeasuresiliconcontentinzincand zincalloy，meanwhile，researchessomeshortcomingsandsiressomesupplementsandadvices．Thenewmethodusesmatrixmatching tocorrectstandard curveand theblankbyeliminatingthematrixinterference．ColorrangepH5．6 ～7．6isusedonnitmphenolto adjustpH．Experimentsshowthatsiliconandammoniummolybdatereacttogeneratesiliconmolybdenumheteropolyacidinsulfuric acidmediumbyusingascorbicacidasreducingagent．Theconcentrationofsiliconstandardsolutionwithin0～ 1．0~g／mLconfornls to beerSlaw，standard recovery is98％ 一 101％，which isbetterthan thenationalstandrad method and broaden the scope of determinationofsiliconcontent． Keywords silicon；zincandzincalloy；matrixmatching；spectrophotometricmethod；calibrationofworkcurve 锌及锌合金是在工业 、生活中广泛应用的金属 的对硝基苯酚调 pH。应用该法 ，消除了试剂 、器皿 、 材料 ，其 中杂质硅的含量高低严重影响材料 的机械 空 白带来 的误差 ，使结果更准确可靠 ，测定低含量的 加工性能 ，因此 ，硅量是锌及锌合金 的重要技术指标 硅量更拓宽了国标方法硅量测定范围。 之一 。常用的硅分析方法有动物胶凝聚法 、酸溶脱水 重量法、氟硅酸钾滴定法、硅钼蓝比色法等。其 中，前