铬酸酐质量标准.docVIP

原料质量标准 文件编号： 原料名称： 铬酸酐 质量标准： 工业合格品 版 次： 第 生效日期： 参考标准： 复 印 号： 起 草/日期 校 准/日期 部门审核/日期 批 准/日期 1.理化性质 1.1分子式：CrO3 1.2分子量：100.01 1.3性 状：暗红色或暗紫色斜方结晶，易潮解。加热至熔点开始分解，加热至沸点完全分解2、检测项目 项 目 指 标 备 注 外观 暗红色或暗紫色斜方结晶 铬酸酐（CrO3）含量 ≥99.% 硫酸盐（以SO4计）≤0.15% 水不溶物 ≤0.0% 3、检验方法 3.1外观：自然光下，目视检测。.2.1取样品0.5g，高温灼烧之，即转呈绿色。 3.2.2取样品0.5g于试管中，加5ml水使溶解，加入5滴冰乙酸，再加入5滴10%乙酸铅溶液，即产生黄色沉淀。 3.3铬酸酐含量： 称取约5g于105～110℃烘干至恒重的试样，精确至0.0002g。加水溶解，全部移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL试验溶液置于500mL锥形瓶中，加150mL水、15mL(1+4)硫酸溶液和5mL磷酸，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色，加入1mL邻苯氨基苯甲酸指示液或5滴二苯胺磺酸钠指示液，继续滴定至紫红色变为绿色为终点。 铬酸酐含量 ω=V×M×c/m×50 式中：V—滴定时消耗硫酸亚铵标准滴定溶液的体积，ml； c—硫酸亚铵标准滴定溶液的浓度，mol/L； m—试样的质量，g； M—铬酸酐1/3CrO3的摩尔质量的数值，M=33.33 3.4硫酸盐： 盐酸介质中，硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀，悬浮在溶液中，与标准溶液比浊。 称取(10.0±0.01)g或(12.5±0.01)g试样，置于500mL烧杯中，加100mL水溶解，加热至沸后，再微沸10min，取出冷至室温，转移至200mL或250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用热水洗净的定性慢速滤纸过滤，弃去初始50mL滤液，用移液管移取5mL滤液，置于50mL的1号比色管中，用移液管移取5mL盐酸溶液、5mL氯化钡溶液，摇匀。加水使溶液体积至50mL，摇匀。在30～40℃水浴中放置30min，其浊度不大于硫酸盐标准比浊溶液。 硫酸盐标准比浊溶液的制备：另取2号、3号、4号50mL比色管分别用移液管移取5mL不含硫酸根的铬酸酐溶液，各比色管分别依次用移液管移取5mL盐酸溶液、5mL氯化钡溶液，摇匀。然后向2号、3号、4号比色管分别移入3.00mL、7.50mL、15.00mL硫酸盐标准溶液，与试验溶液比较。 3.水不溶物： 称取约10～50g试样，精确至0.0002g，置于400mL烧杯中，根据称样量，对应加水150～300mL，盖上表面皿，加热至沸。在沸水浴中保温1h，用预先烘至恒重的玻璃砂坩埚抽滤，用热水洗涤至滤板无色，将玻璃砂坩埚连同水不溶物于105～110℃烘至恒重。 水不溶物含量 X2=（m1-m2）/m 式中：m1——玻璃砂坩埚和水不溶物的质量，g； m2——玻璃砂坩埚的质量，g； m——试的质量，g。 4、备注 贮存：储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。 4.2运输：严禁与酸类、易燃物、有机物、还原剂、自燃物品、易燃物品等并车混运。 4.3防护：吸入后可引起急性呼吸道刺激症状、鼻出血、声音嘶哑、鼻粘膜萎缩，有时出现哮喘和紫绀 第 2 页 共 3 页