浮萍中木犀草素含量测定方法的研究论文.pdfVIP

浮萍中木犀草素含量测定方法的研究 张薇薇 罗燕燕 龚韬 朱青 北京市临床药学研究所 100035 摘要 目的 研究建立浮萍中木犀草素含量测定方法 控制浮萍药材的质量 方法 浮萍药材粉末 过 3 号筛 0.25g 加75% 甲醇水溶液 含5%盐酸 25ml 82 水浴加热回流4.5 小时 立即冷却至室温 取 1 ml 离心 选择BONDASPHERE C18-300色谱柱(5, 150mm3.9mm)以乙腈-甲醇-0.5%磷酸 -1 水溶液 含0.5%三乙胺 (13:17:70)为流动相 柱温40 检测波长349nm流速0.8mlmin结果 建立了浮萍中木犀草素的含量测定方法 通过方法学考察证实了方法的可行性 结论 本研究建立的浮 萍中木犀草素的含量测定方法 可用于浮萍药材的质量控制 关键词 浮萍 木犀草素 含量测定 浮萍为浮萍科植物紫萍Spirodela polyrrhiza(L..) Schleid.的干燥全草 浮萍性辛 寒 气微 [1] 味淡 具有宣散风热 透疹 利尿等作用 用于麻疹不透 风疹瘙痒 水肿尿少等症 浮萍主要含荭 草素 木犀草素-7-单糖苷 牡荆素 异牡荆素 芹菜素-7-单糖苷等黄酮类化合物 以及â-胡萝卜素 [2] [34] 叶黄素 脂类化合物等成分 临床上浮萍为治疗慢性支气管炎的有效药物 文献报道木犀草素具 [5] 有镇咳 平喘 抗炎及增强免疫等作用 对木犀草素及其苷元的分析研究 有紫外分光光度法 薄层 [6] 扫描法 等报道 中国药典 2000年版一部浮萍项下未规定含量测定 本文研究建立了木犀草素的高效 液相色谱法 HPLC 1 仪器与试药 SHIMADZU SCL-10AvpLC-10ATvpDGU-14ASIL-10ADvpSPD-10AvpCTO-10ASvpClass vp工作站 色谱柱 BONDASPHERE C18-300 (5, 150mm3.9mm)离心机 Centrifuge TDL-16C纯水器 Milli-Q plus微型高速万能试样粉碎机 河北省黄骅市新兴电器厂 对照品 木犀草素购于中国药品生物制品检定所 111520-200201乙腈 甲醇 磷酸为优级纯 盐酸 三乙胺等为分析纯 浮萍药材 自购 2 分析方法的确定 2.1对照品溶液的制备 精密称取木犀草素对照品适量 加甲醇制成每ml含 0.2mg的对照品溶液 精 密量取2ml置10ml量瓶中 用甲醇稀释至刻度 摇匀 即得 每1ml中含木犀草素0.04mg 2.2供试品溶液的制备 精密称取浮萍药材粉末 过3号筛 0.25g精密加 75%甲醇水溶液 含5%盐 酸 25ml称重 82水浴加热回流4.5小时 立即冷却至室温 用75%甲醇水溶液补足减失的重量 摇匀 取1ml离心作为供试品溶液 同时做试剂空白 -1 2.3标准曲线的制备 精密吸取上述木犀草素对照品溶液 0.04344mg.ml5 1013151820ul, 注入液相色谱仪 测定其峰面积积分值 以对照品的量为横坐标 峰面积积分值为纵坐标 绘制标准曲 线 计算回归方程为 Y=8049.9977+5107266.164X r=0.999997 n=6 表明在 0.2172 0.8688g 之间有良好的线性 表- 1 木犀草素标准曲线数据表 对照品量 0.21720.43440.56470.65160.78190.8688 ug 峰面积 111561122319992890363333255140027924445615 2.4酸水解温度的确定 按2.2供试品溶液制备方法控制水浴温度分别为70808590100分别 试验 结果见表-2 确定酸水解的最佳