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样品的预处理方法 目录 Company Logo Company LOGO 超临界流体萃取 固相萃取（SPE） 加速溶剂萃取（ASE） 传统样品预处理方法 概述 概述 1、样品预处理的目的 除去微粒 减少干扰杂质 浓缩微量的组份 提高检测的灵敏度及选择性 改善分离的效果 有利于色谱柱及仪器的保护 2、样品处理的必要性和重要性 样品种类繁多，其组成、浓度、物理形态等均是色谱分析测定的影响因素。样品处理技术就成为提高分析测定效率、改善和优化色谱分析的重要环节。 概述 是决定性的步骤 占样品分析时间的比例（ > 60%） 样品预处理所用时间远大于色谱分离的时间 占分析的消耗总成本最大 消耗大量的溶剂及其他化学品 实验的重复性及准确性最差的环节 影响实验结果好坏的最重要因素 概述 3、样品处理的原则 （1）采用方法必须和分析目的保持一致。 （2）样品制备过程中尽可能防止和避免待测定组分发生化学变化或丢失 （3）样品处理中，若进行待测定组分的化学反应，则反应应是已知的和定量完成的。 （4）样品制备过程中，要防止和避免待测定组分受到污染，减少无关化合物引入制备过程。 （5）处理过程应简单易行，所用样品处理装置的尺寸应与处理样品的量相适应。 （6）采用后应尽可能快的进行分析样品的制备和分析，或使用适当的方法消除可能产生的干扰，做好样品的保存。 传统样品预处理方法 索氏萃取 液－液萃取 蒸馏 离心 沉淀 液-液萃取技术装置 液-固萃取技术装置 传统样品预处理方法 [1] Dayue Y S, Robie W M, Michael G I. Environ. Sci. Technol.,1999, 33: 1366–1372 缺点： 1、大量使用有机溶剂 2、影响操作人员健康 3、污染周围环境 4、操作步骤多 5、较大误差 6、处理时间长 样品前处理的发展趋势 1、减少甚至不用有毒有机溶剂 2、能适应处理复杂介质、痕量成分、特殊性质成分分析的要求 3、减少操作步骤 4、尽量集采样、萃取、净化、浓缩、5、预分离、进样于一身 传统样品预处理方法 加速溶剂萃取（ASE） ASE简介： ASE 是用溶剂对固体、半固体的样品进行萃取的技术. ASE 的原理是选择合适的溶剂、通过增加温度和压力来提高萃取过程的效率. ASE 可用来替代索氏提取、超声萃取、手工振摇、煮沸法和其他萃取方法 加速溶剂萃取（ASE） 三种不同型号的ASE ASE100↑ ASE200 ↓ ASE300 ↑ 加速溶剂萃取（ASE） 图1.分子印迹聚合物模板脱落曲线 1.索氏萃取法；2.超声波辅助萃取法；3加速溶剂萃取（ASE） [2] 图2.在后处理过程中脱落模板的尼古丁产量； 1.索氏萃取法；2.超声波辅助萃取法；3加速溶剂萃取（ASE） [2] [2].Wu Peng-Ju, Yang Jun1, Su Qing-De, Gao Yun, Zhu Xiao-Lan, Cai Ji-Bao. Rapid Removal of Template from Molecularly Imprinted Polymers by Accelerated Solvent ExtractionChin [J ].Anal Chem, 2007, 35(4), 484–488. 加速溶剂萃取（ASE） 图3：三种不同分子印迹聚合物萃取过程的比较； a.索氏萃取法；b.超声波辅助萃取法；c.加速溶剂萃取（ASE） [2] [2].Wu Peng-Ju, Yang Jun1, Su Qing-De, Gao Yun, Zhu Xiao-Lan, Cai Ji-Bao. Rapid Removal of Template from Molecularly Imprinted Polymers by Accelerated Solvent ExtractionChin [J ].Anal Chem, 2007, 35(4), 484–488. 加速溶剂萃取（ASE） ASE的突出优点 快速，15分钟 溶剂用量少 萃取效率高 样品基体影响小 可同时选用四种溶剂萃取 安全，全自动 ASE建立了环境, 药物, 聚合物, 食品, 和化妆品工业的大量应用 食品安全评价中ASE的应用 水果和蔬菜中的农药 动物组织中的二噁英和多氯联苯 粮食中的农药 粮食中的毒枝菌素 熏肉中的多环芳烃 葡萄干中的杀真菌剂 咸肉中的硝酸盐/亚硝酸盐 一些正在发展的方法 加速溶剂萃取（ASE） 加速溶剂萃取（ASE） ASE的应用领域 环 境 农业、食品 聚合物 制 药 固相萃取（SPE） 简介：固相萃取技术是基于同液相色谱同样技术开发的产品，分离复杂样品中的不同组份