研究生课与程 ICP 元素分析 ICP-MS.pptVIP

一、概述;原子发射光谱分析是根据试样物质中气态原子（或离子）被激发以后，其外层电子辐射跃迁所发射的特征辐射能（不同的光谱），来研究物质化学组成的一种方法。常称为光谱化学分析，也简称为光谱分析。;使原子由基态跃迁到较高能级（即激发态）所需的能量称激发能，以电子伏（ev）表示。; 仪器由试样引入系统、扫描分光器、射频发生器、光电转换、控制系统、数据处理系统、分析操作软件组成。 ; ICP-AES; 三、 ICP-AES的原理; 2. 炬管与雾化器; 3. 原理;对比;原子发射光谱分析的误差，主要来源是光源，因此在选择光源时应尽量满足以下要求： 1) 高灵敏度，随着样品中浓度微小变化，其检出的信号有较大的变化； 2) 低检出限，能对微量和痕量成份进行检测； 3) 良好的稳定性，试样能稳定地蒸发、原子化和激发，分析结果具有较高的精密度； 4) 谱线强度与背景强度之比大（信噪比大）； 5) 分析速度快； 6) 结构简单，容易操作，安全； 7) 自吸收效应小，校准曲线的线性范围宽。;四、 ICP光源特点;五、 等离子体发射光谱仪;凹面光栅与罗兰圆;特点 :;2. 全谱直读等离子体光谱仪;三、特点与应用; 一、 光谱定性分析; 2. 定性方法;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;二、 光谱定量分析 quantitative spectrometric analysis; 2. 光谱定量分析; (2) 内标法基本关系式;内标元素与分析线对的选择：; (3) 定量分析方法; c.标准加入法;ICP-AES分析测定注意事项;2. 称取的固体样品已经干燥并是均匀的具有代表性的，特别是Al、Ti样品采用多点取样混合均匀； 3.样品中待测元素是否完全分解进入溶液；不同样品其前处理方法是一般是不一致的，即使同一样品因为测定元素不同可能其前处理都不一样（但总的原则是：为避免物理干扰尽量选择盐酸，硝酸而不使用硫酸和磷酸来处理样品，同时保证进样系统安全，尽量不使用对仪器有害的试剂（如HF，强碱等）； ;4. 无论是湿法或干法灰化处理，都要避免损失，比如As、Pb、Hg等元素在敞开环境下一般都有一定损失，在要求特别严格时，将不得不选择微波消解系统在密闭条件来处理； 5. 避免污染，包括实验室环境、试剂、器皿和水；一般测定元素含量越低，对试剂，水，器皿的污染越要重视； ;6. 必须考虑分析样品溶液中固溶物的含量（TDS）是否在你选择雾化器可接收范围：标准玻璃同心雾化器TDS1%；高盐玻璃同心雾化器TDS应在1%--6%；再高则需要选择高盐雾化器+氩气加湿器 TDS30% 7. 根据样品配置对应仪器硬件和设定正确分析参数：比如高盐样品，我们就需要更换对应高盐系统（中心管，雾化器等），设定雾化压力30psi(0.2MPa)，射频发生器功率＞1150W 等；有机用有机系统;8. 根据元素分析范围选适当的分析谱线 1）对于痕量元素测定首先考虑的是灵敏线 2）主量元素可考虑选择多条次灵敏线 如测定环保样品中的铅时我们要使用Pb220.3nm线，而在分析铅合金中铅时我们就要改用Pb283.3nm或216.9nm线 3）避免有光谱干扰的谱线：比如谱线的部分或者完全重叠； 确保谱线无基体或主量元素干扰，若无法避免可采用 基体匹配或干扰系数校正;正确地处理好背景扣除及其位置的选择 将背景位置定在尽可能平坦的区域（无小峰）， 左背景、右背景以及左右背景强度的平均值尽可能与谱峰背景强度一致。 ;谱线的选择： 一般原则： 1、对于微量元素的分析，要采用灵敏线，对于高含量元素的分析，要采用次灵敏线； 2、UV段尽量选择位置居CID图谱中央的谱线，VIS区的谱线要在同等条件下选择背景低（远离氩线带）的谱线。 3、根据在样品基体及成分的不同，尽量选择无干扰或者干扰小的谱线。 4、选择测定线性好、准确性和稳定性高的谱线。;具体选择： 1、选择经过校对过的谱线； 2、选择3到5条不同波长的较灵敏的谱线（一般为前3-5条）作为分析用谱线，依次标准化和测定结果； 3、一般有2到3个波长的测定结果接近或者一致，从概率论而言其结果应该更接近真实值。（因为不同波长出现相同干扰的概率应该很小）。;4、在第2条的基础上，如果有多点标准校准的，选择曲线线性好的谱线结果。（曲线相关系数高的）。 5、在确保上述情况下，选择谱线强度高（灵敏性高）的谱线。 6、选择谱线干扰小的谱线的结果（从结果的谱线峰形图看：积分位置居中，两