波谱-研究生-13C化学位移.pptVIP

例： Ph-CH2CH(COOCH2CH3)2 150 100 50 6 1 8 7 9 2 0 3 4 5 §2.７　化学位移试剂与驰豫试剂 　a: 1H-NMR中广泛采用顺磁性稀土络合物作为化学位移试剂，使测试样品交迭重合的峰分开呈一级谱的形式，以便解析。 　13C-NMR常用的化学位移试剂与1Ｈ-NMR相同。一般为稀土元素如Eu(Ⅱ),Pr(Ⅲ),Yb(Ⅲ)的络合物。如En(fod)3，Pr(dpm)，Pr(fod)3等。 fod=1，1，1，2，2，3，3—七氟7，7—二甲基辛二酮 CF3CF2CF2—CO-CH2-CO-C(CH3)3 dpm=2,2,6,6,-四甲基３,5－庚二酮 (CH3)3C-COCH2CO-C(CH3)3　 位移试剂加进试样后，由于稀土元素离子的未偶电子与试样中的极性基因，如-OH，-ＮH2，-SH，-COOH，C=0等作用，使样品中核产生诱导的，附加的化子位移，所以加入位移试剂，可把谱扩展拉开．诱导化学位移值，随位移试剂的浓度增加而增大。 b：某些顺磁性过渡金属离子如FeⅢ, COⅡCrⅢNiⅠ,CnⅡ的 乙酸丙酮络合物，醋酸盐，氯酸盐等，如Fe(Acac)3,Co(Acac)2等。它们虽然不能产生化学位移， 却具有较强的驰豫能力的特点。称为驰豫试剂; 对 一些较慢驰豫的核如季碳, 羰基等可提高Ｓ／Ｎ比． §2