稀土氧化物抛光粉粒度的测定.pdfVIP

维普资讯 第12卷弟2期 南束师大学报 (自然科学版) VoI．12No．2 1989~ JOU RNAL OF NANJING NOlM AL UNIVEESIT~ (NaturB1Scleuee) l989 稀土氧化物抛光粉粒度的测定 金安定 罔志华 请琢雄 (河海 夫学) (南京师是) 摘 要 本文推荐了用x射线衍射线宽法和小角 射法测定稀土氧化物抛光料的粒度，说明了两法的 原理和实验过程 。 粒度或晶粒大小是说明抛光粉性能的重要{兽标。本工怍甩新的进 口抛光老{}和匡产 (由不同实 验室提供 )Ce0 样品进行了晶粒大小和粒度的测定 。就不同来源抛光掰的跏定结果作 了比较。 实验结果用 电镜相片对照，说明基本可靠 ·对于线宽法 (铡定晶粒大小 )和小角散射涪 (铡 定 粒度 )的结果，也作了比较和说明。本文在最匡首次建立了抛光粉的平均粒度大小测定方法，可 用于生产控制 ，工艺条件选择及抛光过程研究 目此有一定的推广价值。 关键调 种土氧化物，稀土氧化物抛光粉，粒子大小测定，晶拉大一测定，X射线衍 射 线宽法，X射线小角散射法。 0 引言 抛光是光学玻璃加工过程 中的重要环节 。我国目前所用的抛光粉主要是红粉 (FeO。) 和二氧化铈 (CeOzk 二氧化铈抛光势比较新，有功效高、使用寿命长等优点 加之我 国稀 土来源丰富，因此稀土氧化物成了抛光粉中的新秀。我校研制的CeO 抛光粉工艺，巳移 交 生产部 门。[J】 稀土氧化物抛光粉的物理化学性能和抛光能力韵关系，是抛光机理研究的主要 内容 其中 抛光粉的粒度和表面大小是确定抛光粉质量韵重要物化往能参数 。迅速、准确地测定抛光粉 的平均 晶粒大小，对改进制造工艺，提高质量，具有重要意义。二氧化铈抛光粉多孔性蔻， 用吸附法或沉降法测其 比表面 以估计平均粒度时困难较大 。因此我们用x射线衍射线宽法和 X射线小角度散射法来测定晶粒度大小稚粒子大小，辅以电毓观察，将 国产稀土抛光粉和进 口同类产品加 以比甍， 以达到改进生产工艺的 目的 卒文于l船7年J．o月 日牧蓟。 维普资讯 1 用多昌X线衍射圈的线宽确定平均晶粒度 众所周知，X射线在 品Ic#上产生衍射，在晶粒线度小于105A时，由于单位体积 内试 样 的 晶粒数 目多 粉末衍射线明锐而连续，线度约为 lOA‘时，衍射线可达搿完全连续明 锐 ， 晶粒线度≤1O。A时， 由于晶粒牛晶面族所 含的晶面数 目减少，与理想晶体的偏差变大 ， 衍 射线开始弥散变宽 。对同一种样品而言，变宽的程度随晶粒线度变小而增大，因此，可用衍 射线线宽法副置 晶粒线度的平均大小。 晶粒线度大小和衍射线宽的定量关系由谢乐 (Scherrer)公式表示。 d=ka／PcosO (1) 式中，0为衍射角，^为X线的波长，d为垂直于 饭 射”晶面方向晶粒的 平均 线 度 (单 位 A)， 黾经校正后纯 由于晶粒小而引起衍射线条变宽时衍射强度峰的半高宽或积分宽度 ’ ^为形状因子，它和晶休形状、晶面指数、 及d的单位有关。当 甩弧度、 d甩A表示 时 ， 取^：0．9。 由于物理因素 (如 双线的影响 )和仪器因素曲影响，实验铡得衍射谱峰的半 高宽 韭 不单是由晶粒大小因素所决定 。必须对初始测得 峰宽进行校正。方法是在相同 的实 验 条 件下记录一种粒子较担大 的标准样的衍射 曲线，假定这时测得的峰宽是上述的物理，仪器等 目素 (非晶粒大小因素 )所致，将这个蜂宽从被测样品衙射蜂宽中减击。实际上采用的方法 有两种。 = 卢 一卢