火焰原子吸收光谱法测定污水处理厂污泥中Pb、Cd、Cr、Ni含量.doc

火焰原子吸收光谱法测定污水处理厂污泥中Pb、Cd、Cr、Ni含量摘要：采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定污水处理厂污泥中Pb、Cd、Cr、Ni 的含量。研究了灰化温度、灰化时间、消解加酸量对不同金属吸光度的影响。在最佳工作条件下，4 种元素标准曲线相关性较好（r=0.997 0～0.999 8），样品加标回收率为96.0%～106.5%，测定结果准确可靠。得出了不同季节生活污泥中Pb、Cd、Cr、Ni 含量变化规律。 关键词：污泥；火焰原子吸收光谱法；重金属元素；含量；测定 中图分类号：O 657.31 文献标识码：B 文章编号：1003-5095(2012)03-0065-04 Determination on the Contents of Pb, Cd, Cr, Ni in Sludge in Wastewater Treatment Plant by FAAS WANG Li-na1, FU Hua-feng1，FAN Chun-ying2 Abstract: The contents of Pb、Cd、Cr、Ni in sludge in wastewater treatment plant were determined by FAAS. To research the influence of cinefaction temperature, cinefaction time, and different nitrate acid volume of digestion on the absorption of different metals.Under the optimal conditions, the correlation coefficient of four elements were all between 0.997 0～0.999 9, and the recovery rates were between 96.0%~106.5%.The determined resuls were accuracy and precision.To get the changing concentrations of above elements in different seasons. Key words:sludge; FAAS; heavy metal element 目前世界上污水处理厂年产干污泥1 亿t，污泥中含有重金属元素。重金属元素易被农作物吸收，富集在农作物中，人与动物食用后将对其产生极大危害[1]。只有掌握了污泥受重金属元素污染的状况及其随季节的变化规律，才能用合理有效的方法处理和利用污泥。重金属元素Hg、Cd、Pb、Cr 是我国第一批立法颁布的重点控制污染物，目前已成为强毒性、生物浓缩倍数大、在人体内有长期积蓄并产生毒害的第一类优先控制的污染物。目前测定污泥中重金属元素的分析方法有火焰原子吸收光谱法[2,3]、等离子发射光谱法[4]，但未见用于研究不同季节污泥中重金属元素测定的报道。本文选用不同季节的污泥样品，经高温灰化法处理后，用HNO3_ HF消解，采用火焰原子吸收测定污泥中Pb、Cd、Cr、Ni含量的方法，加标回收实验表明该方法准确可靠。通过测定，可以得出污泥中重金属含量随时间的变化。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 WFX-1F2B2 原子吸收分光光度计（北京第二光学仪器厂），Cd、Cr、Pb、Ni 空心阴极灯（北京第二光学仪器厂），DRZ-8D 箱式电阻炉（天津市华北实验电炉厂）。 硝酸、氢氟酸、硝酸镍、硝酸镉、硝酸铬等均为AR，硝酸铅为基准试剂。 1.2 仪器工作条件 测定时仪器的工作条件见表1。 表1 火焰原子吸收光谱法测定工作条件 1.3 样品的预处理 1.3.1干污泥样品的制备 分取春夏秋冬不同季节的污泥（许昌市污水处理有限公司），将其编号为①～④号污泥。湿污泥样品置于阴凉、通风处自然风干，用瓷坩埚研磨后，过80 目标准筛，放入烘箱中105℃烘3 h，装入广口玻璃瓶中，置干燥器中备用。 1.3.2污泥样品的消解 准确称取0.5 g制备好的污泥样品于瓷坩埚中，置电炉上低温炭化至不冒烟，转入箱式电阻炉中进一步灰化（测定Cd、Cr、Pb、Ni 时选择450 ℃灰化6 h）。取出冷却后，转入聚四氟乙烯烧杯中，用2 mL蒸馏水润湿残渣，依次加入2 mL HNO3、1 mL HF，待混合后在电炉上缓慢加热将试样蒸发至干。用3 mL HNO3溶解残渣，静置20 min，加入20 mL 蒸馏水，加热至沸，冷却后用中速定量滤纸过滤，转移至100 mL容量瓶中定容。 1.4 样品溶液的制备与测定 准确量取10.00 mL 按1.3.2方法制备的试样溶液分别置于6 支100 mL