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MP70型熔点仪操作说明 制样： 样品准备：使用玛瑙研钵对样品进行研磨。 毛细管装填：将毛细管的开口端插入已研磨的样品，为了使得样品装填紧密，将毛细管开口端朝上，用夯实棒轻轻夯实。将毛细管放置在样品制备工具上，然后让它们同时掉落在硬的表面上。 检查高度：对于精密测试，样品装填的高度应该大约3至4毫米（熔融的物质能够盖住透射孔）。可以用样品制备工具上的划线来检查。 测试： 常规的样品分析方法保存在仪器上。样品测试可使用一个已经存在的方法、建立新的方法或者将现有的方法作为模板，修改参数进行编辑并另存。 新建方法步骤如下： 打开仪器电源，在主页面上选择“方法”，按下“新建”打开方法模板。 选择“标题”打开对话框并输入相关信息，按“返回”回到先前对话框。 选择“温度程序”打开对话框来定义温度程序。 温度段：分别设置开始温度、结束温度以及加热速率。 一般情况下，起始温度：预期熔点前3到5分钟（即3到5倍的加热速率）。例如对于苯甲酸样品，预期熔点为122℃，则设置起始温度大约为122℃-5min×（1℃/min）=117℃。 终止温度：预期热效应后3到5分钟（即3到5倍的加热速率）。例如对于苯甲酸样品，预期熔点为122℃，则设置终止温度大约为122℃＋5min×（1℃/min）=127℃。 加热速率：通常对于大多数药品，典型的加热速率为1℃/min。对于未知熔点的样品，先进行探索性试验，升温速率可以为10℃/min（最高可设置20℃/min）。 评估：分别设置操作模式（熔点或者熔化范围），以及对应的各项评估参数。 样品要求测试熔点，一般情况下，操作模式选择“熔点”，温度数值选择“药典”，熔点标准选择“阈值B”，阈值选择“40%”；若样品熔融后阈值不能超过40%，则熔点标准可选择“终点C”。 测试熔程，操作模式选择“熔化范围”，温度数值选择“药典”，初始阈值A选择“5%”，自动终点C斜率选择打勾。 终止和结束状态：按需选择结束状态温度，默认“开始温度”。 方法设置或者修改完成后选择“保存”，选择“开始”运行，待温度达到初始温度后，将已制样的毛细管放入插入口，开始样品分析。 分析结果 分析方法运行??测的过程中，需要显示在线视频或是强度曲线，可按下“视频”或“图表”切换。 分析方法运行结束后会自动显示结果。每一个毛细管的熔点或者熔化范围的数值会分别显示。 如果使用的毛细管超过一根，会对每个毛细管的结果进行统计分析。状态一栏表明相应的毛细管数值是否包含在统计的计算中，如明显错误的单个毛细管结果可以从统计结果中选择剔除。 查看之前进行的分析结果，在主页面上选择“结果”、“选择分析”。可查看相应的数据分析与视频回放。 注意事项： MP70型熔点仪的测试温度范围为：室温至350℃。 仪器不使用的时候，将保护金属盖转到标志为空心圆的位置，当盖子在这一位置时，炉体处于保护的状态，不能够插入毛细管。 细致与准确的准备样品是得到准确结果的关键。各个毛细管内的样品的数量应尽量保持一致。 机器保存的结果数目是50个，当存储的空间达到限值后，最新的测试结果会覆盖掉最早的测试结果。 定期使用校正标准物质对仪器进行校正。