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HPLC 常见故障分析及日常保养知识;能引起HPLC发生问题的潜在因素:
工作环境 电源及地线
流动相 泵
进样器 保护柱
在线过滤器 连接管路
色谱柱 检测器
数据处理装置 操作
;逻辑判断及处理;
系统冲洗 -- 去掉柱子和保护柱,用二通代替
1. 检查反压 - 应该为零或者很小;
2. 进空白 - 基线应无问题;
3. 检查基线状况;;基线问题分析;基线噪声;基线周期性噪声;非周期性噪声;基线漂移;基线周期性波动;基线有无规律的尖峰;脱气方法;无样品峰;负峰;峰形不好 - 如峰拖尾, 峰分叉, 出肩膀;在线过滤器装置;保护柱污染;色谱柱问题;色谱峰延展-系统死体积;色谱峰延展-系统死体积;色谱柱连接机械因素;不恰当样品溶剂;进样体积过载;样品质量过载;系统峰面积重现性;RT重现性差;工作环境;一些别的因素;日常检查;Alliance 2695/e2695;Alliance 泵流路;泵流路;泵头活塞组件;泵头密封圈及清洗密封;Alliance比例阀及脱气系统;Alliance 进样系统;Alliance 进样针部件;进样针擦洗部件;正常情况: 每年更换一次易损件
经常使用高浓度的缓冲液: 建议每6--9月更换一次易损件
※ 易损件包括: 柱塞密封圈,清洗密封圈,柱塞杆,在线过滤芯,单向阀,进样器密封,进样针,注射器;Bubble found on compression
压缩比超过1.5倍以上出现错误
——Wet Primer 系统
——流动相脱气,打开在线脱气机
——检查溶剂过滤头,清洗或者更换
——检查单向阀,清洗或者过滤;Lost prime
系统压力长时间低于25PSI出现错误
—— Wet Prime 系统
—— 清洗单向阀
—— 更换单向阀;Plunger homing over pressure
柱塞复位时超压
——在线过滤堵,清洗过滤芯
——更换在线过滤芯
——泵出口管路堵塞,更换管路;Needle Malfunction
针故障,进样针未到达指定位置
——清洗进样针部件滑杆,去除灰尘
——添加润滑油
——机械故障,打Waters 800电话;2487/9 UV检测器;检测器光路装置;Peak not found: 656 nm Deuterium
设备传感器无法确定 656纳米峰
——冲洗流通池,重新校正
——重新开机
——能量低尝试更换灯
——其它光路问题,需要维修;Lamp data not found
System not calibrated
Method not found
电池耗尽,更换电池
操作时注意断电,防止静电损坏仪器;开机过程中反复重启
——电源线老化,断电情况
下反复插拔几下
——5V电压偏低,调整电压
R43到 5V左右,不能超
过5.2V;提问;谢谢大家
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