实验斡脲阿斯匹林片制备等.docVIP

实验五 片剂的的制备 实验目的 1．初步掌握湿法制粒压片的过程和技术。2．初步学会单冲压片机的调试，能正确使用压片机。3．会分析片剂处方的组成和各种辅料在压片过程中的作用。4．片剂重量差异、崩解时限的检查方法。 a压片前必须对干颗粒及粉末的混合物进行含量测定，然后根据颗粒所含主药的量计算片重。 b按颗粒重量计算,照此公式计算片重，投料时应计入原料的损耗。 三、实验内容 （一）实验材料与设备 材料：阿斯匹林（乙酰水杨酸）、淀粉、柠檬酸、滑石粉。 仪器与设备：乳钵（中号）、电炉、水浴、尼龙筛（80目、16目、14目）、方盘、烧杯（250ml）、干燥箱、水分测定仪、压片机、冲头、崩解仪、片剂四用仪、分析天平等。 （二）实验部分 阿斯匹林片剂的制备 [处方] （为66片用量） 乙酰水杨酸20g 淀粉 2g 柠檬酸 0.15g 10%淀粉浆 适量 滑石粉 1g左右 [制备] 湿法制粒压片法： （1）乙酰水杨酸的粉碎：乙酰水杨酸适量置研钵中用力研磨成细粉（80目）。 （2）10% 淀粉浆的制备： 称取柠檬酸 0.15g 溶于约20ml蒸馏水中，再加入淀粉约2g混匀,加热糊化，即得。 （3）制颗粒：取乙酰水杨酸细粉与 2g 淀粉混匀, 加适量10%淀粉浆制成软材, 过 16 目筛制粒, 颗粒于 55～60 ℃烘箱内干燥约1小时左右后, 再经 14 目筛整粒, 称干颗粒总量，加入颗粒量5%的滑石粉，混匀。 （4）压片：用小型全自动压片机或单冲压片机压片。 [注解] （1）处方中加入柠檬酸作为稳定剂，在制淀粉浆时加入以保证在制粒时能与药物混合均匀。 （2）金属能加速阿斯匹林的降解，故在制备时应用滑石粉作助流剂和润滑剂；使用非金属器械，如用尼龙筛网过筛。 （3）加淀粉浆以温浆为宜，温度太高不利于药物的稳定，太低不宜分散均匀。 （4）制粒后应迅速干燥，干燥温度不宜过高，以避免药物水解。 [质量检验] 性状 本品为白色片。 重量差异 检查法：取20片，精密称定总重量，平均片重，再分别称定片的重量，每片片重与平均片重。药典规定平均重量＜0.3g，重量差异限度±7.5%；平均重量≥0.3g，限度±0.5%。将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水，调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。取药片6片，分别置上述吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进行检查，各片均应在15分钟内全部崩解。如有1片崩解不完全，应另取6片，按上述方法复试，均应符合规定。限度标准按0.3g±7.5%; 0.3g或0.3g以上者为±5%评定5%） = 超限的 片（在表中用符号标记 超限1倍的有 片 1 11 2 12 3 13 4 14 5 15 6 16 7 17 结论： （不） 符合规定 8 18 原因分析： 9 19 10 20 表8-2崩解时限测定结果 片号 1 2 3 4 5 6 崩解时限（min） 标准规定 6片均应在15min内全部崩解 结论 （不） 符合规定 五、思考题 1、制备阿斯匹林片时，如何避免乙酰水杨酸的分解？从处方和工艺的角度加以说明。 2、片剂崩解时限不合格的主要原因和解决办法。 3、产生片剂重量差异的主要原因是什么？ 4、片剂强度不合格的主要原因和解决办法。 附计算公式： 实验四附一： 单冲压片机的装卸和使用 一、实验目的 1．了解压片机的基本结构。 2．初步学会压片剂的装卸和使用。 二、实验内容 1．单冲压片机主要部件 （1）冲模，包括上、下冲头及模圈。上、下冲头一般为圆形，有凹冲与平面冲，还有三角形、椭圆形等异型冲头。 （2）加料斗，用于贮存颗粒，以不断补充颗粒，便于连续压片。 （3）饲料靴用于将颗料填满模孔，将下冲头顶出的片剂拨入收集器中。 （4）出片调节器（上调节器），用于调节下冲头上升的高度。 （5）片重调节器（下调节器），用于调节下冲头下降的深度，调节片重。 （6）压力调节器，可使上冲头上下移动，用以调节压力的大小，调节片剂的硬度。 （7）冲模台板，用于固定模圈。 2．单冲压片机的装卸 （1）首先装好下冲头，旋紧固定螺丝，旋转片重调节器，使下冲头在较低的部位。 （2）将模圈装入冲模平台，旋紧固定螺丝，然后小心地将模板装在机座上，注意不要损坏下冲头。调节出片调节器，使下冲头上升到恰与模圈齐平。 （3）装上冲头并旋紧固定螺丝，转动压力调节器，使上冲头处在压力较低的部位，用手缓慢地转动压片机的转轮，使上冲头逐