YS-粗锌化学分析方法第1部分锌量的测定（预审稿）.docVIP

前 言 YS/T XXXX-201X 《粗锌化学分析方法》分为 11个部分： ——第1部分 锌量的测定 Na2EDTA滴定法； ——第2部分 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第3部分 铁量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第4部分 镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第5部分 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第6部分 砷量的测定 原子荧光光谱法； ——第7部分 锑量的测定 原子荧光光谱法； ——第8部分 锡量的测定 原子荧光光谱法； ——第9部分 锗量的测定 苯芴酮分光光度法； ——第10部分铟量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第11部分铅、铁、镉、铜、锡、铝、砷、锑、锗、铟量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为YS/TXXXX-201X的第1部分。 本部分是按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草的。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。 本标准负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司。 本部分起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、华南理工大学、湖南有色金属研究院、北京矿冶研究总院、国家再生有色金属橡塑检测中心、北京有色金属研究院、大冶有色金属研究设计院、西北有色金属研究院 本部分主要起草人： 粗锌化学分析方法 第1部分：锌量的测定 Na2EDTA 滴定法 1范围 本部分规定了粗锌中锌量的测定方法。 本部分适用于粗锌中锌含量的测定。测定范围：90.00% ～99.50%。 2 方法提要 试料硝酸、酒石酸分解，调节pH5.5～pH6.0，以二甲酚橙为指示剂，用Na2EDTA测定锌、铅、镉合量，扣除铅、镉合量，即为锌量。 当铁、铜、铟等杂质含量低时，加硫脲消除铜的干扰，加抗坏血酸消除铁的干扰，测得结果为锌、铅、镉合量，扣除铅、镉合量，即为锌量。 当铅量大于3%或铟大于0.05%时，采用氨水沉淀过滤分离杂质，用Na2EDTA滴定锌、镉合量，扣除镉量，即为锌量。 3试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为蒸馏水。 3.1 抗坏血酸。 3.2 无水乙酸钠。 3.3 氯化铵。 3.4 金属锌（ω≥99.99%）。 3.5盐酸（ρ 1.19ｇ/ｍＬ）。 3.6 硝酸（ρ 1.40ｇ/ｍＬ） 3.7硫酸（ρ1.84g/ mL）。 3.8氨水（ρ 0.90ｇ/ｍＬ）。 3.9溶样酸：100g酒石酸溶于500 mL水中，再加入500 mL硝酸（3.6）. 3.10硫酸（1+1）。 3.11硫酸（1+9）。 3.12 盐酸（1+1）。 3.13 氨水（1+1）。 3.14 硫脲（100g/L）。 3.15 氟化铵（400 g/L），贮于塑料瓶中。 3.16铁贮存溶液（20mg/ mL）：称取10g九水合硫酸铁溶解于1 00mL硫酸（3.15）中。 3.17过硫酸铵溶液（200 g/L），用时现配。 3.18 六次甲基四胺溶液（200g/L）。 3.19乙酸（ρ1.049g/ mL）。 3.20 乙酸—乙酸钠缓冲溶液（pH=5.5）：150g乙酸钠（3.2 ）溶于水中，加入18mL乙酸（3.19 ），用水稀释至1000mL，混匀。 3.21 二甲酚橙指示剂（5g/L），限二周内使用。 3.22 对-硝基苯酚（10g/L）。 3.23 洗涤液： 2g氯化铵（3.3）溶于100 mL水中，加入6滴～ 8滴氨水（3.13），混匀。 3.24 锌标准溶液：称取10.0000g金属锌（ω≥99.99%）置于400mL烧杯中，加入100mL溶样酸（3.9），低温溶解完全，煮沸赶尽氮的氧化物，取下冷却，用水移入1000mL容量瓶中并稀至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg锌。 3.25乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c（Na2EDTA）≈0.050mol/L〕。 3.26.1配制：称取18.6g Na2EDTA于1000mL烧杯中，加水微热溶解（或加0.1gNaOH助溶），冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。放置三天后标定。 3.26.2 标定：分别移取三份15.00mL锌标准溶液（3.24）于500mL三角烧杯中，随同试样进行标定。当铅量≤3.0%，铁量≤0.50%，铟≤0.０５0%时，按5.4.2步骤进行标定。当铅量＞3.0%或铟＞0.０５0%，按5.4.3～5.4.6步骤进行标定。随同标定做空白试验。 按式（1）计算Na2EDTA标准滴定溶液的浓度： ……………………………(1) 式中： C——Na2EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； m1——称取金属锌质量，单位为克（g）； V1——标定时消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(m