YS-粗锌化学分析方法第8部分锡量的测定（预审稿）.docVIP

 YS/T XXXXX-XXXX 201×-××-××发布 201×-××-××实施 粗锌化学分析方法 第8部分：锡量的测定 原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of crude zinc— Part 5：Determination oftin content— atomic fluorescent spectrophotometry （预审稿） 前言 YS/T XXXX-201X 《粗锌化学分析方法》分为 11个部分： ——第1部分 锌量的测定 Na2EDTA滴定法； ——第2部分 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第3部分 铁量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第4部分 镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第5部分 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第6部分 砷量的测定 原子荧光光谱法； ——第7部分 锑量的测定 原子荧光光谱法； ——第8部分 锡量的测定 原子荧光光谱法； ——第9部分 锗量的测定 苯芴酮分光光度法； ——第10部分铟量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第11部分铅、铁、镉、铜、锡、铝、砷、锑、锗、铟量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为YS/TXXXX-201X的第8部分。 本部分是按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草的。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。 本标准负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司。 本部分起草单位:华南理工大学、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、北京有色金属研究总院、广东省韶关市质量计量监督检测所、北京矿冶研究总院、国家再生有色金属橡塑检测中心。 本部分主要起草人：戴凤英、宋国胜、吴冰、×××、×××、×××××××× 粗锌化学分析方法 第8部分：锡量的测定 原子荧光光谱法 1范围 本部分规定了粗锌中锡量的测定方法。 本部分适用于粗锌中锡量的测定。测定范围0.0005%~0.50%。 2 方法提要 试料用盐酸、硝酸溶解，以乙二胺四乙酸二钠为络合剂，在氨性条件下，用硫酸铍作载体分离富集锡量。于40g/L酒石酸-盐酸介质中，以硼氢化钾为还原剂、酒石酸-盐酸为载流液，由载气（氩气）将氢化物带入石英原子化器中原子化，于原子荧光光谱仪上测量试料的荧光强度，以标准曲线法计算锡量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂，所用水为去离子水或蒸馏水。 3.1 盐酸（ρ1.19g/mL），优级纯。 3.2 硝酸（ρ1.42g/mL），优级纯。 3.3 氨水（ρ0.90g/mL）。 3.4 盐酸（1+1）。 3.5 对硝基酚溶液（1g/L）。 3.6 氨水洗液（2+100）。 3.7 氢氧化钠溶液：100g/L。 3.8 乙二胺四乙酸二钠溶液（100g/L）。 3.9 硫酸铍溶液（1g/L）。 3.10 还原剂[20g/L硼氢化钾+2g/L氢氧化钾溶液]：称取1.0g氢氧化钾放入烧杯中，用少量水溶解；称取10.0g 硼氢化钾放入氢氧化钾溶液中，溶解后用水稀释至500mL，此溶液用时现配。 3.11载流[40g/L酒石酸盐酸溶液]：称取40g酒石酸溶解于水中，以对硝基酚溶液（3.5）为指示剂，用氢氧化钠溶液（3.7）调节至溶液变为黄色，用盐酸溶液（3.4）调至恰变无色后，补加盐酸溶液（3.4）50mL，以水定容至1000mL。 3.12锡标准贮存溶液[ρ（Sn）=500μg/mL]：准确称取0.2500g金属锡[wSn≥99.95%]于200mL烧杯中，加入5mL盐酸（3.1）、5mL硝酸（3.2），加热溶解，冷却，补加20mL盐酸（3.1），将溶液转移至500mL容量瓶中，以水定容，混匀。 3.13锡标准中间溶液[ρ（Sn）=10μg/mL]：吸取2mL锡标准贮存溶液（3.12）入100mL容量瓶中，补加10mL盐酸（3.1），以水稀释至刻度，混匀。 3.14锡标准工作溶液[ρ（Sn）=1μg/mL]吸取10mL锡标准贮存溶液（3.13）入100mL容量瓶中，补加10mL盐酸（3.1），以水稀释至刻度，混匀。 4仪器和材料 原子荧光光谱仪，附锡特种空心阴极灯。 氩气（≥99.99%)：屏蔽气和载气。 5试料 将试样剪碎至4mm以下，用磁铁除去加工时带人的铁屑，然后过0.44mm筛，筛上筛下分别称重后，备用。 6分析步骤 6.1试料 用四分法按筛上、筛下比例称取0.50g试料(5)，精确至0.0001g。 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白实验 随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1将试料（6.1）置于100mL烧杯中，以少量水润湿试样，分次加