DL422399工业盐酸中铁含量的测定邻菲啰啉分光光度计法.pdfVIP

中华人民共和国电力行业标准 DL 422.3—91 工业盐酸中铁含量的测定 ——邻菲罗啉分光光度法 中华人民共和国能源部1991-10-01 批准 1992-04-01 实施 1 方法概要 本方法基于在 pH4～5 的条件下，用盐酸羟胺把高铁(三价铁)还原成亚铁(二价铁) ，亚 铁与邻菲罗啉生成桔红色络合物，用分光光度法测定，其反应式如下： 2+ 2+ Fe +3C H N [Fe(C H N ) ] 12 8 2 12 8 2 3 　 2 试剂 2.1 盐酸羟胺溶液(质/容)10% ：称取10g 盐酸羟胺，加少量二级试剂水，待溶解后用二级试 剂水稀释至100mL，摇匀贮于棕色瓶中。 2.2 邻菲罗啉溶液(质/容)0.1% ：称取1.0g 邻菲罗啉(C H N ·H O)溶于100mL 无水乙醇中， 12 8 2 2 用二级试剂水稀释至1L，摇匀贮于棕色瓶中(存放在冰箱中) 。 2.3 乙酸铵缓冲溶液：称取100g 乙酸铵(分析纯)溶于100mL 二级试剂水中，加200mL 冰乙 酸，用二级试剂水稀释至1L，摇匀。 2.4 铁标准溶液(1mL 含0.01mg 铁) ：按GB602—77 《杂质标准溶液制备方法》配制，使用 时稀释至1/10 原浓度。 2.5 氢氧化氨1+1 溶液：按GB631—89 《化学试剂氨水》配制。 3 仪器 3.1 分光光度计：1cm 的比色皿。 4 分析步骤 4.1 标准曲线的绘制 4.1.1 根据试样铁含量按表1 取铁工作溶液注入一组50mL 容量瓶中，加二级试剂水20 mL 。 表 1 铁工作曲线的制作 1 mL 溶液中含0.01 mgFe 序 号 1 2 3 4 5 6 加入铁标准溶液 0 2 4 6 8 10 mL 相当于铁的含量 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 mg 4.1.2 于上述容量瓶中，加1mL 盐酸羟胺溶液，摇匀静置5min，加5mL 邻菲罗啉溶液，摇 匀后，慢慢滴加氨水(氢氧化氨溶液)至刚果红试纸由蓝色变为紫红色(pH3.8～4.1) 。再加5mL 乙酸- 乙酸铵缓冲溶液(2.3)，摇匀，用35℃左右的二级试剂水稀释至满刻度，摇匀。放置15min 后，在波长510nm 处用1cm(或2cm) 比色皿，以空白溶液为参比，测定各显色液的吸光度值。 以所测吸光度值和相应的铁含量绘制工作曲线。 4.1.3 用带线性回归的计算器对吸光度值与铁含量的数据作回归处理。以铁含量作自变量， 相应的吸光度值作因变量，输入计算器，就可得到吸光度值-铁含量的线性回归方程。 4.2 试样的测定 吸取8.0mL 试样，用相对密度换算成质量或称重。移入内装50mL 二级试剂水的100mL 容量瓶中，稀释至满刻度，摇匀。从中吸取 10mL 试液于 50mL 容量瓶中(事先加少量的温 度为 35℃左右的二级试剂水) ，按 4.1.2 条进行显色并测定吸光度值，根据标准曲线(4.1.1) 查出试样含铁的毫克数。 4.2.1 可根据试样吸光度值，从回归方程求出相应的铁含量m1 　。 5 计算及允许误差 5.1 铁的含量 x( 以质量百分数表示)按下式计算：