热处理温度对蛋白石晶体的影晌.PDFVIP

第20卷第 9期 强 激 光 与 粒 子 束 Vo1．2O。NO．9 2008年 9月 HIGH POWER LASER AND PARTICIE BEAMS Sep．，2008 文章编号 ： 1001-4322(2008)09—1495—04 热处理温度对蛋 白石晶体的影晌 段 涛 。， 彭同江 ， 唐永建 ， 陈吉明 (1．西南科技大学 矿物材料及应用研究所 ，四川 绵阳 621010； 2．中国工程物理研究院 激光聚变研究 中心 ，四川 绵阳 621900) 摘 要 ： 采用等体积快速混合法制备 了不 同粒径的单分散 SiO。微球 ，通过重力垂直沉降 自组装形成 了 蛋白石模板 ，研究了热处理温度对蛋 白石 晶体模板形貌 、结构与光学性能的影响。SEM，TG-DSC，uV—Vis等 分析表明：热处理可提高组装微球的粘合性与模板的机械强度；SiO。胶体模板煅烧温度在 700～800℃较为合 适；热处理能够改变蛋 白石晶体光子带隙的位置，随着煅烧温度的升高，带隙发生蓝移并且带隙逐渐变窄。 关键词 ： 蛋 白石晶体 ； 热处理 ； 模板 ； Si0。微球 中图分类号 ： TN204 文献标志码 ： A 自1987年 E．Yablonovitch[1和 S．JohnL2提出光子晶体的概念以来 ，光子晶体一直是材料学、物理学等诸 多领域研究的前沿课题 。单分散 SiO 微球和聚苯乙烯 (Ps)、聚甲基丙烯甲酯 (PMMA)、聚苯 乙炔 (PPA)等聚 合物微球，在合适的条件下可 自组装形成六方或面心立方结构的3维有序蛋 白石模板或光子晶体[3]。在蛋 白 石模板组装基元微球空隙问充填电介质 (eg导体 、金属或陶瓷等)，卸载掉模板后可以形成可见光至红外波段反 蛋白石结构光子晶体 、有序介孔金属与低密度泡沫等特殊结构功能材料[5]，在高密度存储 、化学催化 、分离与 吸附、生物传感器 、ICF靶材等领域具有广阔的应用前景[s,7-9]。通常在蛋 白石模板组装完成后 ，为进一步减少 其模板缺陷，提高胶体晶体的机械强度 ，往往需要对其进行加固，常采取碱溶液浸渍或者热处理L1。本文研究 了热处理温度对蛋 白石晶体模板形貌、结构与光学性能的影响。 l 实 验 1．1 试剂 正硅酸四乙酯 (TE0s)，分析纯 ，天津科密欧试剂厂 ；浓氨水 (质量分数 25 ～28％)，分析纯，成都市联合 化工厂；无水乙醇 ，分析纯 ，成都市方舟化学试剂厂 ；去离子水 ，自制等 。 1．2 单分散 Sio 微球的制备 参照文献[11]，按照一定配方分别量取去离子水 2OmL、无水乙醇 74mL、氨水 6mL与 6mL的TEOS， 94mL无水乙醇超声分散 5rain后快速混合 ，在 35℃恒温下水浴、磁力搅拌条件下反应 4h，离心洗涤、干燥 ， 所得样品编号为 OD-12。 1．3 蛋白石模板的组装与热处理 称取 1gSiO。微球倒人盛有以无水乙醇 (25mL)作沉 降介质 的烧杯中，超声分散 15min后 ，配制成体积 分数为 3．2 的SiOz悬浮溶液 ，将经过铬酸溶液和乙醇亲水处理过的载玻璃片作为衬底 ，垂直插入悬浮溶液 中，将烧杯放在 4o℃恒温恒湿密闭、无扰动的烘箱中，2～3d后待烧杯中的溶剂基本挥发完毕 ，在衬底上形成 了一层蛋白石薄膜 ，所得样品编号为 VA—A，VA—B，VA—C，VA—D，VA—E，VA—F。将组装的蛋 白石模板分别 放置在 90，200，700℃的高温炉中进行热处理，然后对热处理后的模板形貌、物相与光学性能进行表征。 1．4 样品表征 根据动态光散射法原理 ，用 Malvern公司ZEN3600型 Nano-ZS激光粒度分析仪对制备 的样品粒度分布 进行表征；用 日本理学 $440型扫描电子显微镜观察样 品与模板热处理后的显微形貌 ；用德 国耐驰公司 STA449综合热分析仪对热处理后样品进行热重与差热分析，升温速度 l0℃／rain，温度范围2O～1000℃；氮 气速率为 50mL／min；用Nicolet公司5700型傅里叶变换红外光谱仪分析热处理对基 团影响；用 日本岛津 * 收稿 日期：2008—04—02； 修订 日期 ：2008—08一O1 基金项 目：四川省教育厅青年基金项 It(20