甲磺酸多沙唑嗪.PDFVIP

甲磺酸多沙唑嗪 Jiahuangsuan duoshazuoqin Doxazosin Mesylate C H N O ·CHSO 547.59 23 25 5 5 4 3 本品为 1- （4-氨基-6,7-二甲氧基-2-喹唑啉基）-4- （1,4-苯并二噁烷-2-甲酰基）哌 嗪甲磺酸盐。按干燥品计算，含 C H N O ·CHSO 应为 98.0％～102.0％。 23 25 5 5 4 3 【生产要求】必须对生产工艺进行评估以确定形成甲磺酸烷基酯的可能性，特别是当 反应溶媒含低级醇时，很可能会出现这些杂质。必要时，需对生产工艺进行验证以说明在成 品中未检出甲磺酸烷基酯。 【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭，无味。 本品在二甲基亚砜中溶解，在水、甲醇或乙醇中微溶。 【鉴别】 （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照 品溶液主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 733 图）一致。 【检查】 氯化物 取本品 0.1g，加水 40ml，置水浴中加热使溶解，放冷，加稀硝酸 20ml，摇匀，使甲磺酸析出，滤过，取滤液 30ml，依法检查（中国药典2015 年版四部通则 0801），与标准氯化钠溶液3.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.06%）。 有关物质 取本品约 60mg，精密称定，置 100ml 量瓶中，加 20g/L 的磷酸乙腈溶液 10ml 使溶解 （必要时超声助溶），用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取 1ml，置 100ml量瓶中，用水-20g/L 的磷酸乙腈溶液（9：1）稀释至刻度，摇匀，精密量取 5ml，置 50ml 量瓶中，用水-20g/L 的磷酸乙腈溶液（9：1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；精 密量取对照溶液 5ml，置 10ml 量瓶中，用水-20g/L 的磷酸乙腈溶液（9：1）稀释至刻度， 摇匀，作为灵敏度试验溶液。照高效液相色谱法（中国药典 2015 年版四部通则 0512）测定， 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Agilent Zorbax SB-C ，4.6mm ×250mm，5μm，或效能 8 相当色谱柱）；以 50g/L 的磷酸溶液为流动相A，乙腈为流动相 B，水为流动相C；按下表进 行线性梯度洗脱；检测波长为 210nm；流速为每分钟 0.8ml；柱温 35℃。 时间（分钟） 流动相 A （%） 流动相 B （%） 流动相 C （%） 0 20 10 70 10 20 22 58 35 20 50 30 48 20 50 30 49 20 10 70 55 20 10 70 取本品约 60mg，加 20g/L 的磷酸乙腈溶液 2ml 溶解，加盐酸 1ml，置 90℃水浴加热 10 分钟，放冷，加 20g/L 的磷酸乙腈溶液 8ml，混匀，用 2mol/L 的氢氧化钠溶液调节pH 值至 1.9，用水稀释制成每 1ml 中约含 0.6mg 的溶液，作为系统适用性溶液，取