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剩余污泥指标测试方法 目 录 一 污泥样品的PH测定—电位法1 二 污泥TS，VS测定3 三 气体CH4含量，VFA测定4 四 污泥—全氮（TN）的测定6 五 污泥—氨氮（NH4+-N）的测定9 六 污泥—全磷（TP）的测定11 七 污泥—速效磷（PO43+-P）测定13 一 污泥样品的PH测定—电位法 1. 药品 1）PH 4.01标准缓冲溶夜：称取经105℃烘干的苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4，分析纯）。10.21g溶于蒸馏水中，并稀释至1L。 2）PH 6.87标准缓冲溶夜：称取经50℃烘干的磷酸二氢钾（KH2PO4，分析纯）3.39g和经120℃烘干过的无水磷酸二氢钠（Na2HPO4，分析纯）3.53g溶于蒸馏水中，并稀释至1L。 3）PH 9.18标准缓冲溶夜：称取经105℃烘干的称取3.80g硼砂（Na2B4O7·10H2O，分析纯）溶于无CO2蒸馏水中，并稀释至1L，此溶液PH易变，注意保存。 4）.无二氧化碳蒸馏水。将蒸馏水放入平底烧瓶中加热至沸腾，3-5min后取下冷却至室温（用带苏打石灰管的橡皮塞塞紧）。 2.主要仪器 酸度计，天平 3. 提取 1）提取 称取样品2g于50mL高型烧杯中，加入18g（相当于稀释20倍）无二氧化碳蒸馏水，剧烈搅拌1min，静置20min，同时将酸度计预热30min，用PH 9.18和PH 4.01的标准缓冲液反复校正仪器，使标准缓冲液的PH值与仪器标度上的PH一致。 2）测定 将PH玻璃电极和甘汞电极同时插入样品悬浊液的上部清液中，待显示的PH值稳定后，记录PH值。每测定完一个样品需要蒸馏水冲洗电极，用干滤纸吸干。每测定5-6个样品后，必须用PH缓冲液校正一次。 4. 注意事项 1）测定时记录PH值平衡时间，随不同污泥而异，一般规定平衡1-2min读取PH值。 2）如果测定PH值在9左右的样品，必须用PH9.18和PH4.01的两种标准缓冲液校正仪器。 二 污泥TS，VS测定 1 方法提要 在进行污泥化学分析时，需要先测定污泥含水量（即固体总含量），挥发性固体含量，以便换算成以烘干样品质量为相对统一的计算基础。 2 主要仪器 坩埚；烘箱；马弗炉；干燥器；天平等。 3 操作步骤 1）将洗净坩埚置于烘箱中红干燥恒重，移至干燥器冷却至室温。准确称量器质量为m1（精确到0.001g） 2）称取5g左右污泥原样，置于预备好的坩埚中，称量坩埚和湿泥总重m2（精确到0.001g），放入烘箱，在105-110℃温度下烘至恒重（约3h），取出后立即放入干燥器内冷却至室温（一般20min）。 3）从干燥器内取出坩埚称重（精确到0.001g），得到m3。 4）将烘干称重后的样品放入马弗炉中在600℃高温下燃烧，至完全燃尽，取出后立即放入干燥器内冷却至室温（一般1h）。 5）从干燥器内取出坩埚称重（精确到0.001g），得到m4。 4.计算结果 5.注意事项 1）烘箱温度以105-110℃为宜，温度过高，土壤有机质易碳化分解。 2）干燥器内的干燥剂要经常烘干处理。 三 气体CH4含量（TCD），VFA测定1 气体含量测定 （1）仪器预热 先打开高纯氩气，再开启仪器电源。打开电脑，链接通道1。仪器参数设定：柱室设定为40℃，汽化室设定为60℃，检测器设定为60℃；设置桥流90，极性0（-）；当柱室、汽化室、检测器三个值都达到预设值后，接通桥流（轻按桥流键，红色指示灯亮起即可）。开始计时预热半小时，查看基线,待基线稳定后即可进行样品分析。 （2）样品测定 1）.标准样测定 从甲烷标准贮瓶内抽取1mL标准样品（甲烷含量39.74%，反复抽吸几次），注入气象色谱测定甲烷（CH4）含量，记录甲烷（CH4）峰值出现的时刻，和峰面积。测定两次，如果两次测定峰面积相差不多，即可测定样品（表明仪器稳定） 。 2）.样品测定 从气袋内抽取样品1mL（反复抽吸几次），进行样品测定。记录峰面积，并进行计算。 2 污泥发酵中的挥发性脂肪酸VFA的测定 （1）仪器预热 先打开载气阀门（氮气，空气、氢气），再打开电源，电脑连接通道二。设定汽化室为250℃，设定检测器为250℃，柱室采用程序升温：120℃（3min） 10℃/min 180℃（2min）。当所有温度预设值都达到后。将氢气流量开到最大，进行点火，之后将氢气流量调至0.05附近。查看基线，预热，待基线稳定后即可测定样品。 （2）样品测定 样品先在离心机内以10000r/min的速度离心8min（视样品杂志含量定），再用0.45u的滤膜进行压滤式过滤，取滤液0.8mL并加入0.2mL，3