热解与气相色谱!质谱联用技术在烟草分析中的应用.pdfVIP

第02 卷 分析化学 （K94[Q JMT[M9 ） 研究报告 第( 期 2$$’ 年( 月 ,@L: \5]DLA; 5^ TLA;*FCA; ,@B:FD* (0 7 (% 热解与气相色谱!质谱联用技术在烟草分析中的应用 张建勋 李克安# 刘慧芳 陈秋芳 （北京大学化学学院，北京 #$$% #） （河南新郑卷烟厂，新郑’(##($ ） 摘 要 应用热解与气相色谱!质谱联用技术（)*!+,- ./ ），在无氧条件下对部分国产卷烟样品进行了热解成 分分析。定性定量分析结果表明，该方法有较好重复性（相对标准偏差!01 ）；不同卷烟样品，具有不同的热 解成分构成；部分烟草香味物和有害物的含量因样品不同，而变化幅度较大。该方法可为推测热解机理，设计 低害卷烟，选择适宜的烟草添加剂，提供技术支撑。 关键词 热解，气相色谱!质谱，固相微萃取，卷烟样品，热解成分 ! 引 言 为有效控制吸烟烟气的危害性，探索烟草成分与烟气成分间的成因规律，烟草热解建模和燃烧机理研 究已成为重要研究领域之一。因烟草燃吸的复杂性（ 3$$ 7 #$$$8 ），近年来，国内外利用不同采样方法，如 水蒸气蒸馏、有机溶剂萃取、顶空共蒸馏、同时蒸馏萃取和/).9 （:5;= ?@A: BCD5EFDACF: ）等，与气相色 ［# 7 ’ ］ 谱!质谱（+,- ./ ）联用，对烟草和烟气化学成分进行分析已有较多研究 。但因这些方法制样过程前处 理步骤多，持续时间长，易造成成分损失，因此，分析结果不能客观反映燃吸前后过程变化，更不能为烟草 热解建模或推测热解机理提供可靠支撑。故模拟吸烟过程，即快速（ 0 : ）使烟草升温（G$$ 7 #$$$8 ）作 ! 为采样方法，并与+,- ./ 联用对烟草成分进行分析研究。目前，利用该方法进行烟草热解分析研究尚鲜 有报道［( 7 #2 ］。本研究利用热解与+,- ./ 联用技术（)*!+,- ./ ），通过对热解和+,- ./ 条件的探索，分别 对部分国产卷烟样品热解成分进行了分析。初步探讨了不同卷烟间热解产物的差异。 # 实验部分 # 6 ! 仪器、材料 )*D5?D5H#$$$ 型热解器（美国,I/ 公司）；J)3%G$- (G3 气相色谱!质谱联用仪（美国惠普公司）； /.’$$ 型2$ 孔道吸烟机（英国K;FD5LA 公司）；/).9 仪（美国/M)9N,O 公司）。正十七烷（内标物，色 谱纯）；选取G 个不同牌号国产名优卷烟样品，分别编号。 # 6 # 实验方法 # 6 # 6 ! 热解采样 分别将不同待测卷烟样品的烟丝在’$ 8 左右干燥并粉碎，定量称质后置入热解样 品管；固相微萃取（/).9 ）采样：将待测卷烟滤嘴去掉，置于吸烟机按标准方法抽吸，将 /).9 纤维头 （%( !B ?5;*ACD*;AF C5AFLP ）置于新鲜烟气袋，吸附#( BL 后，在+,- ./ 上热脱附进样。 # 6 # 6 # 热解条件 Q4R9SKT,9 （接口温度）：23$ 8 ；ST.) （升温速度）：#$ 8- B: ；R9.) （热解温度）： G($ 8 ；RQ.9（热解时间）：2 : 。 #$ #$ % ’( )* 条件 J)!(./（,D5::;LU= (1 )J .9 /;5EAL ）毛细管柱：0$ B V $6 2( BB V $6 2( !B ；载 ’8- BL ’8- BL 气：J ；柱前压：’6 ?: ；进样口温度：2($8 。程序升温：’$8 （( BL ） 3$8 （#$ BL ） 2’$8