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二环己基碳二亚胺的合成新工艺_张广友.pdf
10 4 Vol. 10 No. 4
1996 12 JOURNAL OF SHANDONG INSTITUTE OF BUILDING MATERIALS Dec. 1996
张广友 毕彩丰 徐荣琪
(, , 250022)
利用环己胺和二硫化碳反应合成 , ′- 二环己基硫脲( 收率
N N
91%) , 并以 为原料经氯代二甲胺和氯代二乙胺氧化得到二环己基碳二亚胺
( 收率91. 6%) 。
; ;
O624. 6
1
, ,
2- 10, , ,
1
1. 1
1. 1. 1 主要试剂
;
1. 1. 2 主要仪器
2 - 1 - 165
XZ FT S
1. 2
1. 2. 1 次氯酸钠水溶液的制备〔11 〕
, 30%, , , 20 ,
, , 13,
pH
1. 5%,
Cl2+ 2NaOH NaClO+ NaCl+ H2 O
1. 2. 2 氯代二甲( 乙) 胺的制备
250m , 7. 3g ( 0. 1mol) 40% 11. 3g
(0. 1 ) , 5, 40 , , 20
mol pH m min
: 1995. 09. 18;: 1996. 01. 04
26 10
10%42. 6g(0. 12mol) , 30min,
, 10 , , 5 ,
m g
( ) ,
R2NH+ NaOCl R2NCl+ N aCl+ H2O
- -
( R C2H5 , CH3 )
1. 2. 3 , ′- 二环己基硫脲的制备
N N
, 100m , 39.7g ( 0.4mol) , ,
15. 2g(0. 2mol) , , 35 , , ,
0. 5 , , , , ,
h
, 21. 9g, 91. 3% 179181( : 180
182 ) 12, 13
2 6 11- 2 + 2 6 11- - ( ) - - 6 11
C H NH CS C H NH C S NH C H
1. 2.4 二环己基碳二亚胺的合成
, , - 24.0 ( 0. 1 ) , 50 ,
N N g mol m
30 , 20% 26.0g(0. 065mol) 20%
35. 1 (0.065 ) , , 10 , ,
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