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MA150操-作说明
赛多利斯MA系列
MA150水份测定仪
操作说明
总括图(图见英文说明书)
1 上盖(含加热单元)
2 样品盘
3 样品盘支架
4 样品盘防护盘
5 显示部分
6 键盘
7 电源开关键
8 清除键
9 确认键
10 向下键
11 向上键
12 打印键
13 调水平地脚
14 接口
15 接电源处
6960MA02 键盘防尘罩
69MA0072 镊子
水份分析
MA45是使用热重法来快速测定液体、粉末和固体物质的水份含量。
通常,物体的水份都被误以为等同于物体的水的含量,实际上,物体的水份包括了所有在加热的时候所挥发的物质,如:
水、
脂肪、
油、
酒精、
有机溶剂、
调味料、
其它易被加热分解的物质
同常规的烘箱法一样,基于红外线干燥的水份分析也是一种热重测量法。该过程中,通过加热(因此使用thermo一词)除去水份,即可测得重量(gravi表示重量)损失,而metry这一后缀代表测量过程。最终重量之差即为水份含量,通常转换为%,剩余物为干重。
传统的烘箱法使热空气循环由外而内地加热样品,但这种方法效率较低,因为水份蒸发的时候,将带走样品表面的热量,而使样品温度降低。
红外线可以无任何障碍穿透到样品内部,到达样品内部后,就会转化为热量,这样利于水份蒸发达到快速烘干的目的。
一部分红外线将受到样品表面的反射,反射很大程度上基于样品的深浅颜色。
红外线穿透样品的能力决定于样品的光透射率,如果光透射率很低,红外线只能穿透样品的最上一层表面。样品的热导率指示了热量传输的能力,热导率越高,被加热样品的速度和一致性越好。
样品应均匀地放入样品盘,高度约2~5mm,重量约5~15g,否则样品可能不能完全被加热,或是不必要地延长了加热时间,使样品表面形成了一层膜,或是使样品被加热烧焦。
在前处理样品时,您还应注意使用适当的方法,不能产生热量而影响样品的水份。
当处理一个新的样品时,您可以通过输出测量过程中的测量结果,来测试样品对红外线的吸收和转换成热量的情况。
经验显示,红外加热设置的温度通常低于使用烘箱时设置的温度。
在很多情况下,全自动加热的方式都能满足您的需要,如果结果过高或过低,首先调整温度,最后再调整关断参数。
当样品的水份蒸发得很慢或水份仪初始温度很低的时候,全自动的方式可能使加热提前很早就停止了,这种情况下,可将水份仪先预热2~3分钟或是设定不同的关断参数。
准备
加热样品前,需完成以下准备工作:
调整现有测量系统(如果需要)
样品准备
设置加热程序参数
调整现有测量系统
由于使用本水份测定仪操作简单且测定所需时间短,因此常用这种测定方法取代其他方法(如烘箱法)。在这种情况下,应调整设置以得到与所取代的标准方法相一致的结果。
平行测定:取新鲜样品且将其分为两份
用被取代的标准分析方法确定其第一部分的水份含量
用MA150测定另一部分的水份含量采用如下设置:- 关断方式:全自动方式- 比烘箱法低的温度设置- 用于有机物的温度设置:80-100℃- 用于无机物的温度设置:140-160℃
О 如果第二部分的结果与第一部分的结果一致性不好
- 首先,用一个不同的温度设置重新测定 - 其次,将关断方式设置成半自动模式(如每24s的失重)
О 如果需要,改变关断参数:
- 增大终点识别:设定参数到2mg/24s或1mg/24s
- 减小终点识别,设定参数到10mg/24s或5mg/24s
准备样品
选择样品
选待测物质的具代表性的部分作为样品- 有代表性数量样品用于质量控制- 足够显示趋势量样品用于在线控制
О 为使样品具有代表性可采用下列方法:
- 混合或搅拌 - 从产品几个不同区域取样品 - 以确定间隔取样品
一次只取一种样品且应尽可能快制样。这样,样品才不会从周围环境中吸湿或使水份蒸发。
О 如果需要一次分析几种样品,样品应密封保存在隔绝空气的容器内,确保所贮存条件不会改变样品状态,因为 - 温度较高的样品或易挥发物质会很快失去水份 - 水份会凝聚在容器壁上 - 如果容器过大且未能完全塞满,样品会与残留在容器内的空气发生水份交换
О 如需要,将凝聚出的水份与原样品混合
准备样品
捣碎样品时,避免和热源接触,因为热源会使水份散失
用以下方法捣碎样品:- 杵(捣锤)- 粉碎机(参见下面)对含有固态溶质的液体,使用如下物品:- 玻璃搅拌器- 匙子(联样勺)- 磁力搅拌器
О 使用为某种样品特制的粉碎工具
使用易处理样品盘
仅使用赛多利斯专用易处理样品盘(内径为92毫米)重复使用样品盘会导致结果重复性差:由于- 清洁后,样品盘上仍有残余样品- 残余的清洁剂会在下一次水份测定时蒸发- 清洁过程使样品盘表面产生的划痕会在加热过程中产生上升的热
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