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国标GB1-8582
《室内装饰装修材料 内墙涂料中有害物质》
;;产品范围增加了水性墙面腻子
增加了苯、甲苯、乙苯、二甲苯总和的有害物质控制项目。
挥发性有机化合物的定义、测试方法、限量值和表示方法完全不同于原标准。
游离甲醛的计量单位和测试方法均作了改变了。
可溶性重金属增加了数值校正。
;项目 ;;组织或机构;标准名称;;
;;;;气相色谱的基本配置;;气相色谱测试条件及色谱柱的选择;色谱柱的选择;色谱柱的选择;色谱柱的选择;色谱仪参数优化:
定性分析:
GC-MS或GC-FT-IR
GC-FID双柱定性(基本柱与确认柱)
校准
试样的测试;; 若出现上述所列校准化合物之外的未知化合物色谱峰,则认定其相对于异丁醇的校正因子为1.0 。;;;试样中所含的各种化合物的质量分数; ;
式中:;;;
式中:
;结果的表示方法;讨论;气相色谱法
卡尔.费休法;
气相色谱测试条件
检测器:热导检测器(TCD)
色谱柱:柱长1m, 外径3.2mm, 填装177μm~250μm 的高分子多孔微球的不锈钢柱。
汽化室温度:200℃;
检测器温度240℃,电流150mA。
柱温:(对于程序升温,柱温的初始温度80℃,保持5min,升温速度30℃/min,终温170℃, 保持5min。对于恒温,柱温为90℃, 在异丙醇完全流出后,把柱温调到170℃ 待DMF峰出完。若继续测试,再把柱温降至90℃)。;;。
水的相对校正因子R按下式计算:
式中:R──水的相对校正因子;
mi──异丙醇的质量 单位为克(g);
mw──水的质量,单位为克(g);
Aw──水的峰面积;
Ai──异丙醇的峰面积。;
水的相对校正因子R按下式计算:
式中:
R──水的相对校正因子;
mi──异丙醇的质量,单位为克(g);
mw──水的质量,单位为克(g);
Aw──水的峰面积;
Ai──异丙醇的峰面积;
Ao──空白中水的峰面积。;称取0.6g搅拌均匀的试样以及与水含量近似相等的异丙醇,精 确至0.1mg,加入到具塞玻璃瓶中, 再加入2mL二甲基甲酰胺,盖上瓶塞。
同时准备一个不加涂料的异丙醇和二甲基甲酰胺做为空白样。
用力摇动装有试样的小瓶15min,放置5min,使其沉淀,也可使用低速离??机使其沉淀。
吸取1μL试样瓶中的上清液,注入色谱仪中,并记录其色谱图。;
式中: ww──试样中的水分含量的质量百分数,%;
R──水的相对校正因子;
mi──异丙醇的质量,单位为克(g);
ms──试样的质量,单位为克(g);
Ai──异丙醇峰面积;
Aw──水峰面积;
Ao──空白中水峰面积。;利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水的原理。
一种电化学方法。依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的。
反应如下:
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:
阴极:
;;卡尔费休试剂的标定;易于分散的样品: 直接测试样品中的水分含量。
黏度较大不易分散的样品: 进行适量稀释。
在烧杯中称取经搅拌均匀后的样品20g(精确至1mg),然后向烧杯内加入约20%的蒸馏水,准确记录称样量及加水量。将烧杯盖盖在磁力搅拌器上搅拌10min-15min。然后将稀释后的样品进行卡尔费休酸碱滴定。
极不易分散的样品: 可逐步增加稀释水量。;;式中:
ww──样品中实际水分含量的质量分数,%;
w’w──稀释样品测得的水分含量的质量分数平均 值,%;
ms──稀释时所称样品的质量,单位为克(g);
mw──稀释时所加水的质量,单位为克(g)。
计算结果保留3位有效数字 ;讨论;;密度瓶;用铬酸溶液、蒸馏水和蒸发后不留下残余物的溶剂清洗玻璃比重瓶,并使其充分干燥。
将比重瓶放置到室温,称量。在低于试验温度(23±2)℃不超过1℃的温度下,在比重瓶中注满蒸馏水。塞住或盖上比重瓶,使留有溢留空开口,严格防止比重瓶中产生气泡。
将比重瓶置于恒温水浴或恒温室中,直至瓶和瓶中物的温度恒定。用有吸收性的材料擦去溢出物质,并用有吸收性的材料彻底擦干比重瓶的外部。不再擦去后继任何溢出物。立即称量该注满水的比重瓶,精确至0.0001g。 ;按下式计算比重瓶容积V(以mL 表示):
式中:
m0──空比重瓶的质量,单位为克(g);
m1──比重瓶及水的质量,单位为克(g);
ρ──水在23℃
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