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堇青石整体式催化剂

石油学报 (石油加工) 2014年 2月 ACTAPETROIElSINICA (PETROLEUMPROCESSINGSECT10N) 第 3O卷第 1期 文章编号:1001—8719(2014)01—0024—08 表面氨基改性制备高负载量高分散性 钯 /堇青石整体式催化剂 周 放,朱玉超,周永华,叶红齐,金一粟 (中南大学 化学化工学院,湖南 长沙 410083) 摘要:提出了一种无需涂层就可获得较高Pd负载量,且分散性好的Pd/堇青石催化剂的制备方法。对堇青石载体 及孔道表面进行氨基官能团化,然后负载金属 Pd。利用傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射 (XRD) 透射电镜 (TEM)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP—AES)以及滴定方法表征载体表面及负载的Pd粒子。结果表明,在 3一氨 丙基三乙氧基硅烷(APTS)与载体质量 比0.015、80℃条件下对堇青石改性 12h,所得载体负载金属 Pd,可得到最 高的Pd粒子分散度 ,制备的Pd/堇青石催化剂表现出对苯 乙烯加氢反应最高的活性 。采用 N一氨乙基一 氨丙基三甲 氧基硅烷 (TPED)改性堇青石载体 ,Pd粒子负载量能提高 1倍 以上,但 Pd粒子的分散度降低 。此外堇青石的酸预 处理不利于其氨基官能团化和 Pd粒子在其上 的分散 。 关 键 词 :堇青石 ;钯 ;氨基硅烷 ;表面改性 ;苯 乙烯加氢 中图分类号 :O643 文献标识码 :A doi:10.3969/J.issn.1001-8719.2014.01.004 PreparationofPd/CordieriteMonolithicCatalystviaSurfaceModification ofCordieritebyAminoGroups ZHOU Fang,ZHU Yuchao,ZH0U Yonghua,YE Hongqi,JIN Yisu (Chemistryand ChemicalEngineeringCollege,CentralSouthUniversity,Changsha410083,China) Abstract:A simplemethod to achieve high Pd dispersion aswellas improved Pd loading on cordierite monolith without washcoat layer was reported. The cordierite monolith was functionalizedwithaminesilanes,andthenPdwasloaded.Fouriertransform infraredspectroscopy (FT—IR),X—raydiffraction (XRD),transmissionelectronmicroscopy (TEM ),inductivelycoupled plasmaatomic emission spectroscopy (ICP—AES) and titration were used to characterize the functionalizedmonolithandtheloadedPdparticles.Resultsshowedthatthehighestdispersionof Pd particles could be obtained by functionalizing monolith by 3一aminopropyltrimethoxysilane (APTS)withthemassratioofAPTStosupportof0.015at80℃ for12h.TheobtainedPd/ cordieritecatalystexhibitedthehighestactivity forstyrenehydr0genati0nreac

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