8.2分光光度法的基本原理.ppt

＊ 单色器 作用 : 将光源发射的复合光分解成单色光的光学系统 （棱镜或光栅） 组成 : 棱镜或光栅等色散元件及狭缝和透镜等 8.3 分光光度计及其主要部件 棱镜分光 入射狭缝：光源的光由此进入单色器 准光装置：透镜或反射镜使入射光成为平行光束 聚焦装置：将分光后的单色光聚焦至出口狭缝 （透镜或凹面镜） 色散元件：将复合光分解成单色光 8.3 分光光度计及其主要部件 光栅分光原理 利用不同波长入射光产生干涉条纹的衍射角不同而将复合光分成单色光。 8.3 分光光度计及其主要部件 ＊ 样品室(吸收池） 用于放置各种类型的吸收池(比色皿)和相应的池架附件 比色皿厚度: 0.5, 1, 2, 3, …cm 比色皿: 石英池和玻璃池 8.3 分光光度计及其主要部件 ＊ 检测器 作用：通过光电效应，使透过吸收池的光信号变成可测的电信号的装置。 （光电管或光电倍增管） 要求：对测定波长范围内的光有快速、灵敏的响应，产生的光电流应与照射于检测器上的光强度成正比。 (1)光电管 (2)光电二极管阵列 8.3 分光光度计及其主要部件 (1)光电管 涂光敏材料 光照 光敏材料 产生电子 产生电流 电压 光强度大 电流大 8.3 分光光度计及其主要部件 (2)光电二极管阵列 电容器 充电 电容器 放电 光照射 再次充电 测量周期 电容器充电的电量?每个二极管检测到的光子数目成正比?光子数与光强度成正比。通过测量整个波长范围内光强的变化就可得到吸收光谱。 8.3 分光光度计及其主要部件 ＊显示器 由检流计、数字显示、微机组 成的自动控制和结果处理系统 8.3 分光光度计及其主要部件 8.4显色反应和显色条件的选择 1.显色剂作用 2. 显色反应的选择 3. 影响显色反应的因素 4. 显色剂的分类 1.作用 无色或浅色 试样 有色物 +显色剂 比色 显色反应 配合反应 氧化还原反应 缩合反应 重氮化—偶氮化反应 8.4显色反应和显色条件的选择 2.显色反应的选择 灵敏度高 e=104－105 (2) 选择性好 (3) 有色物组成恒定，化学性质稳定 (4) 显色剂在测定波长处无明显吸收 对比度=λmax有色物 -λmax显色剂＞60nm 8.4显色反应和显色条件的选择 3.影响显色反应的因素 (1) 显色剂用量 根据吸光度A与显色剂浓度cR的关系来确定 cR选择——引起A变化最小处的cR（即曲线平坦处） M + R MR 8.4显色反应和显色条件的选择 例： Fe(ssal)+ 紫红色 pH=1.8~2.5 pH=4~8 Fe(ssal)-2 橙红色 pH=8~11.5 Fe(ssal) 3 3- 黄色 显色时间和温度 由实验得出 溶剂 一般选择水作溶剂 (2) 显色溶液的pH值 测定不同pH值下，显色溶液的吸光度A，以A为纵坐标，pH为横坐标，制图。 选择曲线平坦处pH 8.4显色反应和显色条件的选择 (3) 共存离子的干扰 可能存在的几种情况： 本身有颜色 与显色剂反应生成有色物 消除的方法： * 加掩蔽剂 （掩蔽剂不与被测离子反应，本身及反应产物不影响测定） * 选择合适的显色反应条件 * 分离干扰离子 与显色剂 与被测物 生成更稳定的有色物 共存离子 8.4显色反应和显色条件的选择 显色剂的种类 : 无机显色剂 过氧化氢 钼酸铵 硫氰酸盐等 有机显色剂 生色基团：偶氮基、硫羰基、亚硝基等 助色基团：含胺基、羟基等 8.4显色反应和显色条件的选择 1. 入射光波长的选择 2. 参比溶液的选择 3. 读数范围的选择 8.5 测量误差及测定条件的选择 1. 入射光波长的选择 : 一般选择最大吸收波长λmax 若有干扰按实际情况而定 波长选择适当，可提高灵敏度和准确性 原则： 吸收最大，干扰最小 8.5 测量误差及测定条件的选择 * 一节课 第8章可见分光光度法 光谱分析法 原子吸收法 红外光谱法 原子发射法 核磁共振法 荧光光谱法 紫外可见分光光度法 分子光谱 原子光谱 光分析方法 可见分光光度法 概述 仪器和方法 显色反应和显色条件的选择 吸光光度法 原理 物质对光的选择性吸收 光的吸收定律 具体应用 单组分测定 多组分测定 示差法测定 测定条件的选择 参比液 入射光 读数范围 8.1 分光光度法的特点 可见分光光度法: 基于物质对光的选择性吸收而建立的分析方法。 分类：根据物质所吸收光的波长范围不同，分为紫外、可见及红外分光光度法。 基本方法： 有色物质浓度 ~ 颜色深浅 ~