标准品(对照品)管理与使用操作程序--上传课案.docVIP

管理文件和管理程序 Administration Document Management Procedure 质量控制 标准品（对照品）管理与使用操作程序 文件号： 页 号： 1 / 4 分发部门： QC 执行日期： QA： 变更记载/History 文件名称： File Name： 文件号： File Code: 执行日期: implement Date 变更原因: Rationale: 标准品(对照品)管理与使用操作程序 起草/日期 Written /Date 审核/日期 Reviewed /Date 批准/日期 Accepted /Date 1、目的 Purpose: 建立标准品（对照品）的来源、批号、含量标定、使用、贮存规程，使其在使用过程中符合GMP要求，以保证测定结果的准确无误。 2、范围 Scope: 本程序适用于公司内部用产品检测用的标准品（对照品）管理与使用。 3、程序 Procedure: 3.1 标准品（对照品）的来源： 用于产品检测用的标准品（对照品）包括基本标准品和工作标准品。 3.1.1 基本标准品：通过购买获得基本标准品如USP、EP、BP或ChP等标准品。 3.1.2 工作标准品来源 1）直接选用正常生产的产品，必须是全检合格的产品。 2）实验室按一定工艺制备的样品。 3）供应商提供的工作标准品，要经过复标确认。 4）国际著名的大化学品公司的试剂，用于定量检测用的，要求纯度不得小于99.0%。 3.2 基本标准品（对照品）的定购 1）国家标准品（对照品）每年由各检验室主任根据检验需要提出使用数量及规格，由质量部统一向药检部门订购； 2）USP、EP或BP标准品由质量部根据使用情况向采购部门申请购买。 3.3 标准品（对照品）的有效期 1）购买的标准品（对照品）有效期规定的：按标注的有效期执行。 2）购买的标准品（对照品）无效期规定的：根据供应商通知或由QC专职人员定期（每2个月一次）登录BP、EP、USP、ChP网站进行检索，以确定在有效期。 3）工作标准品：与产品的有效期一致。 3.4 标准品（对照品）的贮存 按标准品（对照品）外包装的标示条件贮存， 标准品（对照品）外包装未标注贮存条件的应贮存于2~8℃冰箱中。 3.5 标准品（对照品）使用 1）各检验室主任领取标准品（对照品）时应登记（内容包括：品名、批号、来源、储存条件、购入日期、数量、领用人、领用数量、领用日期等），每季盘点一次，如数量不足应及时提出，以便及时购买或制备； 2）标准品(对照品)使用时应填写使用台帐,内容应包括:品名、称量日期、称量数量、使用人等； 3）在有效期内（对照品）以及标定有效期内的标准品才能使用。 3.6 工作标准品（对照品）的规定 3.6.1 工作标准品（对照品）批号的制定 1）直接选用正常生产的产品或实验室制备的样品，则其批号为：正常产品或样品的批号+R。 2）供应商提供的工作标准品（对照品）及国际著名的大化学品公司的试剂同原始批号。 3.6.2 工作标准品的检验项目： 选用正常生产的产品或供应商提供的工作标准品（对照品），进行鉴别、水分或干燥失重和含量标定。 3.6.3 工作标准品的检验 3.6.3.1 工作标准品的鉴别： 一般采用IR鉴别，工作标准品与基本标准品（USP、BP、EP或ChP）的IR光谱图应一致。也可采用HPLC、GC、UV或化学鉴别，应符合各自产品质量标准规定。 3.6.3.2 工作标准品（对照品）含量的标定 1) 有BP、EP、USP、ChP基本标准品（对照品）时，一般采用HPLC法进行含量标定。 称取基本标准品（对照品）2份，测定5组数据，取平均值。 另称取样品3份，每份样品测定3组数据，用外标法求得样品的百分含量，按外标法，即为内部标准品（对照品）含量值。 2) 无BP、EP、USP、ChP基本标准品（对照品）时： a）HPLC法：称取5份样品，按下表每份测定2组数据，按归一化法，求得主峰峰面积所占百分比的平均值，即为含量值。其10组数据的相对标准偏差应小于1.0%。 样品1 样品2 样品3 样品4 样品5 测试结果1 测试结果2 测试结果1 测试结果2 测试结果1 测试结果2 测试结果1 测试结果2 测试结果1 测试结果2 平均值 平均值 平均值 平均值 平均值 总平均值 RSD≤1.0% b）容量法：称取10份样品，每份样品测定1组数据，取平均值。其相对标准偏差应小于0.2%。 3.6.