差示扫描量热仪DSC曲线解析.pptVIP

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 结晶度的表征 u 测量样品的熔解热，测试值除以参比值得到高分子的结晶度信息。 u % 结晶度 = D H m / D H ref * u 两种不同结晶度的高密度聚乙烯DSC曲线，明显地看到吸热峰的不同。熔融点基本一样，但是峰面积相差很大。 结晶度的表征 可以通过DSC有效的表征高分子结晶度的变化。 u * 增塑剂的影响 Effect of Plasticizer on Melting of Nylon 11 Heat Flow 100 Temperature (℃) 220 Plasticized Unplasticized 增塑剂会极大的改变高分子的性能，因此有必要研究增塑剂对高分子玻璃态转化温度Tg和熔融温度Tm的影响。 u 一般，增塑剂的添加会降低高分子Tg和Tm。 u * 固化过程的研究 u Tg 、固化起点、 固化完成、 固化热 u 最大固化速率 Heat Flow Tg Cure Onset of Cure DSC Results on Epoxy Resin 0 Temperature(℃) 300 Heat Flow * u u DSC Tg As Function of Cure Temperature Heat Flow Less Cured More Cured 固化过程的研究 随着固化度（交联度）的增加，Tg上升 交联后高分子分子量增加 * u u u Decrease in Cure Exotherm As Resin Cure Increase Temperature Heat Flow Less Cured More Cured 固化过程的研究 固化度高的环氧树脂，固化热小。 环氧树脂完全固化时，观察不到固化热。 DSC是评估固化度的有力工具。 * 高分子鉴别 热处理效应 晶区结构变化 物理老化过程 * 解析DSC曲线涉及的技术面和知识面较广。为了确定材料转变峰的性质，可利用DSC以外的其他热分析手段，如DSC-TG联用。同时，还可以与DSC-GC，DSC－IR等技术联用。 * 谢 谢！ * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * Seminar I Dalian Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences, 质子交换膜燃料电池抗CO电催化剂及电极结构的研究 * 差示扫描量热DSC技术简介 Dalian Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences Seminar I * 热分析 国际热分析协会（ICTA)热分析定义： 在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。 * DSC ICTA 热分析方法的九类 质量 温度 热量 尺寸 力学 声学 光学 电学 磁学 Differential Scanning Calorimeter * 基本原理 基线与仪器校正 实验的影响因素 应用实例 PerKin Elmer Pyris 1 DSC * * 仪器简要说明 Pyris 1 DSC是功率补偿差示扫描量热仪。DSC按程序升温，经历样品材料的各种转变如熔化、玻璃化转变、固态转变或结晶，研究样品的吸热和放热反应。 仪器应用范围 可用于测量包括高分子材料在内的固体、液体材料的熔点、沸点、玻璃化转变、比热、结晶温度、结晶度、纯度、反应温度、反应热。 * 仪器性能指标 温度范围： -170~725?C 样品量： 0.5到30mg 量热灵敏度： 0.2微瓦 温度精度： ±0.01?C 加热速率： 0.1~500?C/min 量热精度： ±0.1% * DSC的基本原理 * 功率补偿型(Power Compensation) 在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差，并直接作为信号?Q（热量差）输出。 热流型(Heat Flux) 在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参比品两端的温差?T，然后根据热流方程，将?T（温差）换算成?Q（热量差）作为信号的输出。 * Furnace Thermocouples Sample Referen