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HZHJSZ0059 水质 溶解氧的测定 电化学探头法 HZ-HJ-SZ-0059 水质 溶解氧的测定 电化学探头法 本方法等同采用国际标准ISO 5814 1984 水质 溶解氧的测定 电化学探头法 1 范围 1.1 主题内容 本方法采用一种用透气薄膜将水样与电化学电池隔开的电极来测定水中溶解氧 根据所采用探头的不同类型 可测定氧的浓度(mg/L),或氧的饱和百分率( 溶解氧) 或 者二者皆可测定 本方法可测定水中饱和百分率为0 至100 的溶解氧 可是 大多数仪器 能测定高于 100 的过饱和值 本方法不但可以用于实验室内的测定 还可用于现场测定和 溶解氧的连续监测 本方法适于测定色度高及混浊的水 还适于测定含铁及能与碘作用的物 质的水 所有上述物质会干扰用碘量法的测定 一些气体和蒸气象氯 二氧化硫 硫化氢 胺 氨 二氧化碳 溴和碘能扩散并通过薄膜 如果上述物质存在 会影响被测电流而产生 干扰 样品中存在其他物质 会因引起薄膜阻塞 薄膜损坏或电极被腐蚀而干扰被测电流 这些物质包括溶剂 油类 硫化物 碳酸盐和藻类 1.2 适用范围 本方法适用于天然水 污水和盐水 如果用于测定海水或港湾水这类盐水 应对含盐量 进行校对 2 原理 本方法所采用的探头由一小室构成 室内有两个金属电极并充有电解质 用选择性薄膜 将小室封闭住 实际上水和可溶解物质离子不能透过这层膜 但氧和一定数量的其他气体及 亲水性物质可透过这层薄膜 将这种探头浸入水中进行溶解氧测定 因原电池作用或外加电压使电极间产生电位差 由于这种电位差 使金属离子在阳极进 入溶液 而透过膜的氧在阴极还原 由此所产生的电流直接与通过膜与电解质液层的氧的传 递速度成正比 因而该电流与给定温度下水样中氧的分压成正比 因为膜的渗透性明显地随温度而变化 所以必须进行温度补偿 可采用数学方法 (使用 计算图表 计算机程序) 也可使用调节装置 或者利用在电极回路中安装热敏元件加以补偿 某些仪器还可对不同温度下氧的溶解度的变化进行补偿 3 试剂 在分析过程中 仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度相当的水 3.1 无水亚硫酸钠(Na SO )或七水合亚硫酸钠(Na SO 7H O) 2 3 2 3 2 3.2 二价钴盐 例如六水合氯化钴( )(CoCl 6H O) 2 2 4 仪器 4.1 测量仪器 由以下部件组成 4.1.1 测量探头 原电池型(例如铅/银)或极谱型(例如银 金) 如果需要 探头上附有温度灵 敏补偿装置 4.1.2 仪表 刻度直接显示溶解氧的浓度 和(或)氧的饱和百分率或电流的微安数 4.2 温度计 到度分度为0.5 4.3 气压表 刻度分度为10Pa 5 操作步骤 使用测量仪器时 应遵照制造厂的说明书 5.1 测量技术和注意事项 5.1.1 不得用手接触摸膜的活性表面 5.1.3 在更换电解质和膜之后 或当膜干燥时 都要使膜湿润 只有在读数稳定后 才能进 1 行校准(见5.2) 需要的时间取决于电解质中溶解氧消耗所需要的时间 5.1.3 当将探头浸入样品中时 应保证没有空气泡截留在膜上 5.1.4 样品接触探头的膜时 应保持一定的流速 以防止与膜接触的瞬间将该部位样品中的 溶解氧耗尽 而出现虚假的读数 应保证样品的流速不至使读数发生波动 在这方面要参照 仪器制造厂家的说明 5.1.5 对于分散样品 测定容器应能密封以隔绝空气并带有搅拌器(例如电磁搅拌捧) 将样 品充满容器至溢流 密闭后进行测量 调整搅拌速度使读数达到平衡后保持稳定 并不得夹 带空气 对流动样品 例如河道 要检验是否可保证有足够的流速 如不够 则需在水样中往复 移动探头 或者取出分散样品按上段叙述的方法测定 5.2 校准 校准步骤在5.2.1 至5.2.3 中叙述 但必须参照仪器制造厂家的说明书