攀枝花地区鱼腥草挥发性化学成分的气相色谱-质谱联用分析.docVIP

攀枝花地区鱼腥草挥发性化学成分的气相色谱-质谱联用分析 作者：赵丽娟 张捷莉 李铁纯 【摘要】 目的对产自攀枝花地区鱼腥草中挥发油进行提取,同时分析鉴定其化学组分,确定各成分的相对含量。方法采用普通水蒸气蒸馏萃取法提取挥发油，用气相色谱-质谱联用技术分析鉴定挥发油化学组分，应用峰面积归一化法确定各成分的相对含量。结果测得鱼腥草挥发油含量为0.97%，鉴定出13种化学组分，占挥发性物质总含量的91.40%。结论普通水蒸气蒸馏萃取法提取的挥发油中主要含有邻苯二甲酸二辛酯（23.49%）、4-甲基-1-（1-甲基乙基）-3-环己烯-1-醇（16.81%）、（E）-9-十八碳（烯）酸（10.00%）、β-蒎烯（8.64%）。 【关键词】 鱼腥草 挥发油 气相色谱-质谱 水蒸气蒸馏法 鱼腥草Herba Houttuynia为三白草科植物蕺菜Houttuynia cordata Thunb的带根全草，又名臭腥草、臭牡丹、臭灵丹、辣子草等，多年生草本，生长于阴湿地或水边，味辛、微温，分布西北、华北、华中及长江以南等地。有抗菌、抗病毒、利尿、镇痛、止血、抑制浆液分泌、促进组织再生等作用［1］。关于鱼腥草曾有过相关的报道［2］，但采用水蒸气蒸馏萃取法对攀枝花地区鱼腥草中的挥发油进行提取并分析尚未见报道。本实验拟采用水蒸气蒸馏萃取法对攀枝花地区鱼腥草中的挥发油进行提取，并应用气相色谱-质谱（GC/MS）分析其化学成分，为充分利用攀枝花地区鱼腥草资源的研究开发提供实验 参考 依据。 1 器材 1.1 仪器与装置HP6890/5973气相色谱-质谱联用仪，美国惠普公司产品； RE52CS旋转蒸发仪，上海亚荣生化仪器厂产品；普通水蒸馏萃取装置，自制。 1.2 材料与试剂鱼腥草，购于攀枝花地区；无水乙醚：天津化学试剂有限公司产品；无水硫酸钠，沈阳化学试剂厂产品。此两种试剂均为分析纯。 2 方法 2.1 条件 2.1.1 色谱条件 色谱柱为HP-5（30 m×0.32 mm×0.17μm），分流比401；升温程序：60（5/min）→ 200（恒温10 min）；载气流量1 ml/min。 2.1.2 质谱条件 离子源（Ei）温度230；四级杆温度150； 电子 倍增器电压1 341 V；电离能量70 eV；发射电流34.6 μA；扫描范围m/z20～500 amu；溶剂延迟3 min。 2.2 挥发油的提取称取鱼腥草35 g，切碎，置于1 000 ml圆底烧瓶中，加入500 ml去离子水，浸泡24 h。接于水蒸气蒸馏装置上，持续蒸馏5 h，乙醚连续萃取3次，将所得挥发油乙醚溶液用无水硫酸钠干燥过夜，次日用旋转蒸发仪除去乙醚，得到淡黄色具有香味的油状液体，收率为0.97%。 2.3 成分分析 2.3.1 定性分析 取0.2 μl挥发油样品，用气相色谱-质谱- 计算 机联用仪进行分析鉴定，通过G1701BA化学工作站数据处理系统，检索NIST98标准质谱图库并核对有关 文献 ［3］，确定了13种化学成分。 2.3.2 定量分析 通过G1701BA化学工作站数据处理系统，采用峰面积归一化法进行定量分析，得出各化学成分在挥发油中的相对百分含量。 3 结果 按前述实验步骤给出鱼腥草挥发油的总离子流图。见图1 。 将分析确认鱼腥草挥发油中的化学成分及在挥发油中的相对百分含量列入表1。 表1 鱼腥草挥发油中化学成分分析结果 4 讨论 采用水蒸气蒸馏萃取法提取的挥发油中鉴定出13种化合物，占挥发油总量的91.40%，其主要成分为：苯类4.17%，烯类14.43%,醇类24.51%,烷类7.52%,酯类27.11%,酮类3.66%,酸类10.00%；其中邻苯二甲酸二辛酯、4-甲基-1-（1-甲基乙基）-3-环己烯-1-醇、(E)-9-十八碳(烯)酸、β-蒎烯含量较高；其中β-蒎烯具有松木和树脂香气，最大用途是热裂解制成月桂烯，再由月桂烯为起始原料可以合成芳樟醇、香叶醇、橙花醇、柑青醇、新铃兰醛、龙涎酮等数十种有很高价值的香料，精制β-蒎烯可用于日化香精配方中［4］，也可用作漆、蜡等溶剂，β-蒎烯的环氧化等产物可用作中间体［5］；邻苯二甲酸二辛酯（DOP）是使用最广泛的增塑剂，它还可用于硝基纤维素漆，在各种合成橡胶中，它亦有良好的软化作用［6］。本实验为充分利用攀枝花地区鱼腥草资源的研究开发提供了 参考 依据。 【参考 文献 】 ［1］ 江苏新医学院.中药大辞典［M］.上海:上海 科学 技术出版社,1985:1439. ［2］ 张建新.微波提取鱼腥草水溶性多糖清除自由基特性的研究［J］.食品科技,2006,31(8):115. ［3］ Heller SR , Milne GWA . EPA/NIH Ma