正交试验法优化淫黄颗粒的提取工艺_0.docVIP

正交试验法优化淫黄颗粒的提取工艺 【摘要】 　　［目的］优化淫黄颗粒的提取工艺。［ 方法 ］采用正交试验法，以提取液中淫羊藿苷的含量为考察指标，对 影响 水煎提取效果的加水量、浸泡时间、煎煮时间、次数等4个因素进行 研究 。［结果］淫黄颗粒的最佳提取工艺为A2B2C3，即加水量为8倍，提取3次，每次1.5h。［结论］该实验所优选的工艺稳定，可行。 【关键词】 淫黄颗粒 总黄酮 淫羊藿苷 提取工艺 正交试验 　　Abstract:［Objective］Optimise the extract technical of Yinhuang Granules. ［Method］ Take orthogonal test, take carriin content in extract as observation index, study the 4 factors of water amount, sipping time, decocting time and times influencing the decoction extract result. ［Result］ The best extract technical is A2B2C3, i.e. 8 times for water, 3 times of extract, 1.5h/time.［Conclusion］ The experiment shows the technical is stable and available. 　　Key words:Yinhuang Granules；total flavones；icariin；extract technical；orthogonal test 　　淫黄颗粒系以淫羊藿为君，配伍黄芪而制成的中药复方制剂，具有补气健肾之功效，主要用于肾病综合征的 治疗 。为确保该制剂的临床疗效，本文采用正交设计方法，以干膏收率和总黄酮提取率为指标，对淫黄颗粒水提取工艺进行优化研究。 　　1 仪器与材料 　　TU1800PC型紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）。淫羊藿苷对照品（供含量测定用）购自 中国 药品生物制品检定所，批号：110737200312。药材购于杭州康佳医药有限公司，经鉴定符合《中国药典》2005版(二部)［1］规定。 　　2 方法与结果 　　2.1 正交试验设计 　　选用L9(34)正交表，以干膏收率和总黄酮提取率为考核指标，考察水提取中的加水量（A）、煎煮时间（B）和煎煮次数（C）三个因素，每个因素设三水平。其因素水平见表1。表1 正交试验因素水平表（略） 　　2.2 样品提取液的制备 　　按处方配比称取药材适量，按正交试验表进行水提取，药液经滤纸滤过，滤液浓缩至12（药材药液），备用。 　　2.3 干膏收率的测定 　　精密量取上述提取液50ml，浓缩至一定体积，移置于已干燥恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105干燥至恒重， 计算 干浸膏收率。结果见表2。 　　2.4 总黄酮含量的测定 　　2.4.1 对照品溶液的制备 　　精密称取淫羊藿苷对照品10.0mg，置25ml容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每ml含淫羊藿苷0.4mg）。 　　2.4.2 测定波长的选择 　　精密量取上述对照品溶液0.6ml，置10ml容量瓶中，加0.1mol/L三氯化铝溶液1.0ml，混匀，加甲醇稀释至刻度，摇匀，于70恒温水浴中加热10min，取出后室温放冷。用TU1800型紫外可见分光光度计，于400～700nm波长范围内扫描，于412.0nm波长处有最大吸收，故选择412.0nm为测定波长。 　　2.4.3 标准曲线的制备 　　精密量取对照品溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4ml，分别置10ml容量瓶中，各加0.1mol/L三氯化铝溶液1.0ml，混匀，加甲醇稀释至刻度，摇匀，于70恒温水浴中放置10min，取出后室温放冷，于412.0nm的波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线（图1），（得标准曲线：y=0.0125c+0.0068(r=0.9999)。淫羊藿苷在7.84～54.88mg/ml浓度范围内呈良好的线性关系。 　　2.4.4 重现性试验 　　精密量取同一批提取液6份，按含量测定 方法 制备，并按标准曲线法测定吸收度，RSD=0.94%，重现性良好。 　　2.4.5 加样回收率试验 　　取已知含量的提取液6份，加入不同量的淫羊藿苷对照品，按含量测定方法制备，并按标准曲线法测定吸收度， 计算 加样回收率，结果见表3。平均回收率为101.12%，RSD=0.85%表3 回收率试验结果（略） 　　2.4.6 含量测定 　　精密量取正交试