实验五煤的挥发分的测定.doc

实验 煤挥发分的测定 一实验目的 掌握煤挥发分的测定原理及方法。 初步了解挥发分指标的应用。二实验原理 称取一定量的一边分析试验煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7 min。以减少的质量占煤样质量的质量分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。 三实验仪器和设备 挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚，总质量为15~20 g。 （2）马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在（900±10）℃，并有足够的（900±10）℃的恒温区。马弗炉的热容量为：当起始温度为920 ℃时，放入室温下的坩埚架。和若干坩埚，关闭炉门后，能在3 min内恢复到（900±10）℃。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底20～30 mm处。 （3）坩埚架：用镍络丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方。（4）坩埚架夹。 （5）干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。（6）分析天平：感量00001 g。 （7）压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约为10 mm的煤饼。 （8）秒表。 四、实验步骤 （1在预先于900 ℃温度下灼烧至质量恒定的带盖的瓷坩埚中，称取粒度小于0.2 mm搅拌均匀的试样1±0.01 g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上；褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3 mm的小块。 （2）将马弗炉预先加热至920 ℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7 min。坩埚及架子放入后，要求炉温在3 min内恢复至(900±10) ℃，此后保持在(900±10) ℃，否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。 （3） 从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5 min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20 min)后称量。五、实验记录和结果计算 煤的挥发分产率测定 煤样名称 煤 重复测定 第一次 第二次 坩埚编号 1 2 坩埚质量∕g 煤样+坩埚质量∕g 煤样质量∕g 焦渣+坩埚质量∕g 煤样加热后减轻的质量∕g Mad∕% Vad∕% Vad(平均值)∕% 2.计算结果 空气干燥样的挥发分的质量分数按下式计算 Vad=(m1/m2)×100－Mad 式中 Vad—空气干燥煤样的挥发分的质量分数，%m1—煤加热后减少的质量，g m2—空气干燥煤样的质量，gMad—空气干燥煤样的水分的质量分数，% 六、注意事项 ? 1、测定温度应严格控制在（900±10）℃，要定期对热电偶及毫伏计进行严格的校正。定期测定马弗炉恒温区，测定时坩埚必须放在恒温区2、 也温度应在3min内恢复到（900±10）℃.因此马弗炉应经常验证其温度恢复速度是否符合要求，或手动控制。每次试验最好放同样数目的坩埚，以保证坩埚及其支架的热容量基本一致3、总加热时间要严格控制在7min，用秒表及时。 4、坩埚应带有严密盖的瓷坩埚。 ? 5、耐热金属做的坩埚架受热时不能掉皮，若沾在坩埚上会影响测定结果。 6、坩埚从马弗炉取出后，在空气中冷却时间不宜过长，以防焦渣吸水。坩埚在称量前不能开盖。 7、褐煤、长焰煤水分和挥发份很高，如以松散状态放入900℃炉中加热，则挥发份会骤然大量释放，把坩埚盖顶打开带走碳粒，使结果偏高，而且重复性差。若将煤样压成饼，切成3mm小块后，使试样紧密可减缓挥发份的释放速度，因而可有效地防止煤样爆燃、喷溅，使测定结果可靠稳定。 七、思考题 （1）测定低煤化煤的挥发分时，为什么要压饼？ (2)煤的挥发分指标为什么不能称为挥发分含量