重金属之原子吸收.pptxVIP

重金属 之 原子吸收 1.什么是重金属? 2.重金属分析是干啥的？ 3.原子吸收是什麽。。。 光谱分析 重金属分析 元素分析 讲解目录 1.光谱分析导论 1.1 检验分析（化学分析及仪器分析） 1.2 仪器分析的分类 1.3 光谱分析的定义 1.4 光谱分析种类、主要仪器和原理 2.原子吸收分光光度计 2.1 原子吸收工作原理 2.2 原子光谱和分子光谱 2.3 火焰原子吸收仪器构造 2.4 原子吸收核心技术 3.实验操作 3.1 实验方法 3.2 仪器维护 4.日常重金属危害和防护 1.1分析检验 化学分析：是以物质的化学反应为基础，通过已知物与待测物的化学关系，而测出未知物的含量。-- 滴定。。比色~ 仪器分析：是以物质的物理性质或物理化学性质为基础，通过精密仪器测定物质的物理性质或物理化学性质而测出待测物含量。 1.2仪器分析的分类 仪器分析 电化学分析法 光谱分析法 色谱分析法 热分析法 分析仪器联用技术 质谱分析法 光谱分析方法 光谱分析法 原子吸收法 红外法 原子发射法 核磁法 荧光法 紫外可见法 色谱分析法 色谱分析法 气相色谱法 薄层色谱法 液相色谱法 激光色谱法 电色谱法 超临界色谱法 其它仪器分析方法 ① 质谱， ② 热分析，③ 放射分析 其他分析法 质谱分析法 联用技术 热分析法 1.3 光谱分析的定义 什么是光谱分析？ 色谱》》一种物理化学分离方法，是基于样品中各组分在两相中分布系数的差异而实现分离。 光谱》》基于样品与电磁辐射（光）相互作用产生辐射信号变化从而实现测定。 可见光的分解：颜色的产生 2.能复合成白光的两种颜色的光叫互补色光。物质所显示的颜色是吸收光的互补色。 1.利用不同波段光谱的性质，生产有相应的仪器设备！ ~~无线电波？ 微波炉 光-电磁波和能量 光的波粒二象性！ 原子怎么来的呢？ 原子吸收 原子发射 原子荧光 紫外呢？ 1.4光谱分析种类、仪器及原理 光源 试样引入系统 波长选择系统 检测系统 空心阴极灯 汞灯 氘灯 钨灯 激光… 比色皿 原子化器。。。 光栅 棱镜 光电倍增管 硒光电池 硅二极管。 原理：朗伯一比耳定律 如果溶液浓度和液层厚度都是可的，就要同时考虑溶液浓度c和液层厚度b对吸光度的影响。为此，将朗伯和比耳公式和合并，得到 即通常所称的朗伯一比耳定律。 2 原子吸收分光光度计 原子吸收光谱仪原理示意图 原子吸收光谱仪原理示意图 原子图示 2.2原子光谱及分子光谱 1.原子吸收 2.原子发射 3.原子荧光 4.分子吸收，分子磷光，分子荧光 有跃迁就有原子吸收，发射适宜于易电离元素，荧光需吸收且发射。。 紫外需具有共轭双键结构有机物，部分水合金属离子和阴离子。 激发单重态，激发三重态。。弛豫时间。。墨迹时间，荧光物质 2.3原子吸收分光光度计构造 光源—元素空心阴极灯 试样引入系统—原子化器，雾化器。。。 波长选择系统—光栅 检测器—光电倍增管 光源-空心阴极灯 ①.空心阴极灯构造 阴极: 钨棒作成圆筒形筒内熔入被测元素 阳极: 钨棒装有钛, 锆, 钽金属作成的阳极 管内充气：氩或氖称载气极间加压500--300伏要求稳流电源供电。 ②. 锐线光产生原理 在高压电场下, 阴极向正极高速飞溅放电, 与载气原子碰撞, 使之电离放出二次电子, 而使场内正离子和电子增加以维持电流。 载气离子在电场中大大加速, 获得足够的能量, 轰击阴极表面时, 可将被测元素原子从晶格中轰击出来, 即谓溅射, 溅射出的原子大量聚集在空心阴极内, 与其它粒子碰撞而被激发, 发射出相应元素的特征谱线-----共振谱线。 动画 火焰原子化器 氘灯 氘灯扣背景：最常用的扣背景方法是采用连续光源如氘灯来测量背景信号。其波长范围为180到425nm。 因在短波长范围中背景信号相对较高该方法覆盖了决大多数高背景发生区。在元素灯工作周期元素灯所产生的窄发射谱线被原子及背景物质所共同衰减所测得的值是总信号在氘 灯工作周期氘灯的宽谱线所测得的则是背景信号此时元素灯所产生的窄谱线原子吸收可忽 略不计两次测量的差值即为我们所需的原子吸收信号。 氘灯扣背景方法的优点 灵敏度好 动态线性范围好 费用低 。 塞慢扣背景 zeeman 当原子谱线被置于磁场中时谱线会发生分裂这种现象就是Zeeman效应。 正常塞曼效应或称之为简单塞曼效应发生时谱线被分裂成两个σ分量和一个π分量π分量留在原谱线位置σ分量则对称地出现在原谱线两侧数皮克纳米处。该分量偏离 的程度取决于磁场强度的大小。π分量与磁场方向平行σ分量与磁场方向垂直。 塞曼扣背