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电子能量损失谱原理与应用 清华大学 朱 静 2003.12.22 内 容 1、电子与物质交互作用 2、电子显微镜/电子能量损失谱仪组合 3、电子能量损失谱仪的一些重要参数 4、电子能量损失谱的谱图及谱图处理 5、电子通道效应和 momentum- resolved ENEFS 6、能量过滤像和Z-衬度像 电子与物质交互作用 弹性散射与非弹性散射 电子能量损失谱和非弹性散射 电子显微镜/电子能量损失谱仪组合 组合要求 具不同能量的电子有不同通道 能量色散面上显示具不同能量的电子的分布 动能相同的电子聚焦在同一线上 磁棱镜 能量色散面的共轭面 TEM：投影镜的后焦面 DSTEM：物平面 TEMFEF：在？ 两种类型的TEM-EELS结构 内置Ω型 外置（后置）谱仪型 内置Ω型 JEM2010FEF 内置Ω型 JEM2010FEF GATAN – PEELS 系统 电子能量损失谱仪的一些重要参数 谱仪的一些重要参数－色散度 dispersion: dx/dE 色散度 x: 色散面上的空间坐标 E: 电子能量 色散度随 入射电子的能量变化而变化 磁棱镜的磁场变化而变化 对PEELS, dx/dE ≈ 1.5 μm/eV 谱仪的一些重要参数－能量分辨率 energy resolution ΔE：能量分辨率 定义：ΔE：零损失峰的半高宽 ΔE 与电子源种类有关 (ΔE[W] ΔE[LaB6] ΔE[FEG]) 冷场发射枪的能量分辨率可达0.3eV 随损失能量增加，能量分辨率变差 谱仪的一些重要参数－点扩展函数 Point spread function 由于系统，特别是YAG，存在的点扩展函数，使得到的信号 “delocalization” 在EELS谱图中，若原信息只占一个Channel，但由于点扩展函数效应，信号可占大于一个或几个Channels 采用对测量的信号解卷的方法，消除点扩展函数的影响 谱仪的一些重要参数－空间分辨率 Spatial resolution 取决于采集谱时，所选择的电子显微镜的模式 TEM mode: 谱仪光栏直径/放大倍率 ＝ 1mm/100000 = 10nm 能量损失大时，受物镜色差影响，可造成偏离物位置约 100nm 适合于采用大的谱仪接收角，获得好的能量分辨率，空间分辨率差 TEM diff. : 空间分辨率 ＝ 样品上的束斑直径 一般电镜：由选区衍射光栏确定样品上对EELS譜有贡献的区域 DSTEM: 由聚焦电子束确定样品上对EELS譜有贡献的区域 有可能获得接近一个原子柱的空间分辨率 三种模式的光路图 三种模式采集EELS谱时的参数考虑 电子能量损失谱的谱图、谱图处理及应用 电子能量损失与动量转换 Al的谱图 零损失峰 低能损失范围谱图 低能损失－等离子损失峰（plasmons) 低能损失－纳米碳管实例 高能损失范围谱图 高能损失范围的谱图－电离损失峰 (ionization edge) 高能损失范围的谱图－电离损失峰的形状 高能损失范围的谱图－电离损失峰 (ionization edge) 高能损失范围的谱图－电离损失峰用于成分分析 高能损失范围的谱图－本底 高能损失范围的谱图－本底扣除 谱仪的 jump ratio EELS 和能带结构 EELS 和 XEDS的比较 EELS 散射的一次过程 散射方向主要为入射束前进方向 效率高 适于分析轻元素 提供空态态密度、氧化态、局域的相邻原子成分和距离、能带结构信息 缺点：峰形复杂、本底变化 EDS 散射的二次过程 散射方向不是入射束前进方向 效率低 适于分析重元素 多重散射ELNES 和 一次弹性散射EXELFS 近阈精细结构ELNES 近阈精细结构ELNES－同素异构碳 Quantitative Analysis Calculation ofP-orbital Number X 近阈精细结构ELNES－化学位移 近阈精细结构ELNES－云母辐照损伤过程中氧的K edge的变化 近阈精细结构ELNES－过渡族元素的电子能量损失谱图 非晶微晶软磁材料中过渡族元素间电荷迁移 从Ni的L-edge研究硼对多晶Ni3Al的影响 高能损失范围－广延精细结构 谱 图 处 理 消除多重散射影响 本底扣除 成分的定量分析 散射截面的测量和计算 ELNES的拟合和计算 EXELFS的拟合和计算 成分的定量分析 考虑在EELS谱中，元素的K-edge