第七讲联用技术.ppt

* * 第七讲 联用技术 (一) 色谱分析技术的原理与特点 色谱法(Chromatography)是一种分离和分析 方法。这种分离方法是基于物质的溶解度、蒸汽 压、吸附能力，立体化学或离子交换能力等物理 化学性质的微小差异，使其在流动相和固定相之 间进行连续多次分配，使原来微小的差异转变成 很大的差别，达到分离、分析和测定某些物理化 学常数的目的。 一, 概述 1, 气相色谱(Gas Chromatography GC) 2, 高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography HPLC) 3, 色谱图(流出曲线) 4, 色谱分析的特点 (1) 高选择性 (2) 高分离效能 (3) 高灵敏度 (4) 分析速度快 (二) 常用的色谱联用技术 1, 色谱—质谱联用技术 2, 色谱—傅立叶红外光谱联用技术 3, 色谱—原子光谱联用技术 (四) 接口的一般要求 1, 可进行有效的样品传递 2, 样品的传递应有良好的重现性 3, 容易满足前级色谱仪和后级仪器 任意选用的操作模式和条件 4, 样品通过接口时不应发生化学变化 5, 不影响前级色谱仪的分离(柱效) 6, 样品通过接口的速度要尽可能快, 接口本身操作应简单、方便、可靠 二, 气相色谱—质谱联用系统(GC—MS) (一) GC—MS 仪器系统 (二) GC—MS 中的技术关键 1, 仪器接口 2, 扫描速度 (三) GC—MS 和 GC的主要区别 1, GC—MS 定性参数增加, 定性可靠 2, GC—MS 是通用检测器, 灵敏度远比 TCD 和 FID 高 3, 在 GC—MS 为通用检测器, 但能分离 出总离子图中尚未分离的色谱峰, 能 提高选择性 2,3,7,8—四氯二恶英 2,3,7,8—TCDD 2,3,7,8—苯并呋喃 2,3,7,8—TCDF m/z =319.8965 m/z =303.9016 4, 在低浓度定量分析中 GC--MS 优于 GC (四) GC—MS 质谱谱库及计算机检索 1, 常用质谱谱库 (1) NIST 库, 64K (3) Wiley库, Wiley库第六版, 230K; Wiley/NIST 库第六版, 275K; Wiley选择库, 90K (2) NIST/EPA/NIH库, 129K (4) 农药库 (Standard Pesticide Library) 340 (5) 药物库 (Pfleger Drug Library) 4370 (6) 挥发油库 (Essential Oil Library) 2, 常用质谱谱库的检索 (1) 在线检索 a化合物名称, b分子量, c分子式, d可能结构, e匹配度 (2) 离线检索 a, ID号检索 b, CAS 登记号 c, NIST 库名称　 d, 分子式 e, 分子量 f, 峰检索 (五) GC—MS 的应用 三, 气相色谱—傅立叶红外光谱联用系统 (GC—FTIR) (一) GC—FTIR 仪器系统 光管接口 (二) GC—FTIR 数据采集与处理 1, 化学图 2, 红外光谱图 3, GC—FTIR 谱库检索 (三) GC—FTIR 的应用 *