[机械标准]JBT 4394-1999 稀土镁合金 稀土总量、硅、镁的化学分析方法.pdfVIP

ICS 77. 100 J 31 JB/T 4394－1999 稀 土 镁 合 金 稀土总量、硅、镁的化学分析方法 Chemical analysis methods for total rare–earth, silicon, magnesiun in rare–earth magnesium alloys 1999-06-24 发布 2000-01-01 实施 国 家 机 械 工 业 局 发 布 JB/T 4394－1999 前 言 本标准是对 JB 4394—87 《稀土镁合金 稀土总量、硅、镁的化学分析方法》的修订。修订时，对 原标准作了编辑性修改，主要技术内容没有变化。 本标准自实施之日起代替 JB 4394—87 。 本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：无锡柴油机厂等单位。 本标准主要起草人：凌树荣等。 I 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 稀 土 镁 合 金 JB/T 4394－1999 稀土总量、硅、镁的化学分析方法 代替 JB 4394－87 Chemical analysis methods for total rare–earth, silicon, magnesiun in rare–earth magnesium alloys 1 范围 本标准规定了偶氮氯膦Ⅲ光度法、草酸盐重量法、偶氮氯膦Ⅰ光度法及铜试剂分离 EDTA 络合滴 定法等方法。 本标准适用于稀土镁合金（即球化剂）中稀土总量、硅、镁的测定。本标准符合 GB/T 1467 。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 1467—1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB/T 4333.1—1984 硅铁化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量 3 偶氮氯膦Ⅲ光度法测定稀土总量 3. 1 测定范围：1%~10%。 3. 2 方法提要 试样（必须通过 140 目筛网）用硝酸、氢氟酸在塑料烧杯中溶解，硼酸络合氟离子，稀土与偶氮氯 膦Ⅲ形成蓝绿色络合物，测量其吸光度。 3. 3 试剂 3. 3. 1 硝酸（密度 1.42 g/mL）。 3. 3. 2 硝酸（1+5）。 3. 3. 3 氢氟酸（密度 1.15 g/mL）。 3. 3. 4 硼酸溶液（4%）。 3. 3. 5 草酸溶液（2.5%）：25 g 草酸溶于适量水中，加入 50 mL 硝酸（3. 3. 1），用水稀释至 1000 mL， 混匀。 3. 3. 6 偶氮氯膦Ⅲ溶液（0.04%）。 3. 3. 7 稀土标准溶液： 称取 0.1198 g 氧化稀土（99.9%以上，预先在 850℃灼烧，冷却），于 100 mL烧杯中加入 10 mL 盐 酸（密度 1.19 g/mL），加热溶解，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取 50.00 mL 置 于 1000 mL 容量瓶中，加入 10 mL硝酸 （3. 3. 2 ），用水稀释至刻度，混匀，此溶液 1 mL 含 5 μg 稀土。 注：氧化稀土是指包头矿产的。氧化稀土换