[检验检测标准]SHT 0342-1992重整催化剂中铁含量测定法.pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0342-92 重整催化剂中铁含量测定法 (2004年确认) 代替 SY2773-78 1 主题内容与适用范围 本标准规定了重整催化剂中铁含量的测定方法。 本标准适用于新鲜重整催化剂。 2 方法概要 用硫酸、盐酸、过氧化氢溶解试样，溶液中三价铁在pH为4一5的条件下，被盐酸轻胺还原成 二价铁后，与邻菲VTV#生成红色络合物仁Fe(Ci2H8N2)3」十2，用比色法进行测定。 3 仪器 3.1 分光光度计:能在490nm波长区中作吸光度测量。 3.2 烧杯:250,500mLa 3.3 容量瓶 :100,1000MLo 3.4 量杯:25mLo 3.5 移液管:10,20mLo 3.6 滴定管:l0,nLo 3.7 滴瓶。 3.8 表面皿。 3.9 高温炉。 4 试剂和材料 4.1 硫酸:分析纯，配成 1:1(按体积比)溶液。 4.2 盐酸:分析纯，配成 1:1和1:9(按体积比)溶液。 4.3 30%过氧化氢:分析纯。 4.4 乙酸钠:分析纯，配成300g/L溶液。 4.5 盐酸经胺:分析纯，配成lOg/L溶液。 4.6 邻菲锣琳:分析纯，配成1.5留L溶液。 4.7 冰乙酸:分析纯。 4.8 铁丝:纯度为99.9%N上(或光谱纯铁粉)。 4.9水:去离子水，电导率不大于5[6/cm. 5 准备工作 5.1 邻菲锣琳溶液的配制 称取1.5g邻菲锣琳，加人少量水和lomL冰乙酸，加热溶解后冷却，然后移人1L容量瓶中，再 用水稀释至刻度。 中国石油化工总公司1992-05-20批准 1992-05-20实施 1083 SH/T 0342- 92 5.2 铁标准溶液的配制 准确称取铁丝(或铁粉)1.0000g于250mL烧杯中，加人25mL盐酸溶液(1:1)，置于电炉上加热溶 解。冷却后，移人1L容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铁lmgo 准确移取10ML上述溶液于1L容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含铁0.01mgo 注:铁标准溶液也可用分析纯硫酸亚铁钱制备。准确称取。.Y(702g六水硫酸亚铁铁(Nlia)2Fe呱)2.6112。于250mL 烧杯中，加人少量水和 IOOmL盐酸溶液(1:9),搅拌，使其溶解，移人 IL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。此溶液每毫升含铁0.01mg. 铁标准溶液可保留半年，其间如有浑浊或沉淀，应重新配制。 5.3 工作曲线的绘制 用IOML滴定管准确量取每毫升含铁O.Olmg的标准溶液1.00,2.00,3.00,4.00,5.OOmL分别 放人100ML容量瓶中，再分别加人硫酸溶液(1:1)3.L,300g/L乙酸钠20mL,lOg/L盐酸经胺10ML, 1.5留L邻菲哆琳15mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置30min后，以同样试剂同时做空白试验，用 3cm比色皿，在分光光度计的490nm波长处测定其吸光度。以吸光度为纵坐标，铁毫克数为横坐标绘 制工作 曲线 6 试验步骤 6.1将试样磨细至150目左右，称取约0.5g(精确至0.0002g)于250mL烧杯中，用少量水冲洗杯壁、 加人1:1硫酸溶液15mL，盖上表面皿，置于电炉上加热，并不时地加以搅拌，加热至硫酸刚冒白烟 时，取下烧杯冷却。然后加入20mL盐酸溶液(1:1),2mL30%过氧化氢，至不冒气泡时，再置于电 炉上小火加热，直至出现硫酸白烟，取下烧杯冷却。用水冲洗表面皿和烧杯壁，至烧杯中溶液体积 约为50mL。置于电炉上煮沸后，取下冷却，转移到100ML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。如煮 沸后的溶液有悬浮物，则需过滤并用热水洗涤。 6.2 用移液管准确量取6.1条溶液20mL于100ML容量瓶中