教案102结晶水含量的测.pptxVIP

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教案102结晶水含量的测

10-2 结晶水合物中 结晶水含量的测定 胆矾(CuSO4·5H2O) 绿矾(FeSO4·7H2O) 石膏(CaSO4·2H2O) 芒硝(Na2SO4·10H2O) 明矾(KAl(SO4)2·12H2O) 拉瓦锡 一、结晶水含量测定的原理 1 X CuSO4·XH2O的质量m1 加热后的CuSO4质量m2 就可求出结晶水的质量=m1-m2 算出X的值。 思考:测量结晶水含量,应测定哪些物理量? m(CuSO4)/160 m(H2O)/18 △ 泥三角 坩埚 坩埚钳 三角架 加热装置 泥三角 瓷坩埚 坩埚钳 铁三脚 玻璃棒 CuSO4·5H2O CuSO4·3H2O CuSO4·H2O CuSO4 102℃ 113℃ 258℃ CuO 650℃ Cu2O 1026℃ 酒精灯: 火焰温度400-600℃ 酒精喷灯: 火焰温度800-1000℃ 思考:如何判断结晶水已经完全失去? 连续两次称量差值不超过 0.001g即为恒重 恒重操作 称量1 称量2 称量3 称量4 6.824 g 6.819 g 6.817 g 6.817 g 【例】 盛有无水硫酸铜的坩埚经过多次加热后称量,所测数据如下。 则最终的质量W2 为________ 6.817 g 电子天平,精确到0.001g. 干燥器 碱石灰干燥剂 流程总结 在整个实验中, 至少需要加热____次, 称量____次 2 4 (恒重后质量 m2 ) 二、结晶水含量测定的实验步骤 1、研磨 在研钵中将硫酸铜晶体研碎。 以防止加热时硫酸铜晶体发生爆溅。 2、称量 0.001g 先称干的空坩埚的质量:m0 再称坩埚和晶体的质量:m1 m(硫酸铜晶体)=m1-m0 用到的仪器: 硫酸铜晶体的质量: 电子天平,坩埚,药匙 3、加热 泥三角 坩埚 坩埚钳 三角架 玻璃棒,酒精灯 将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架上面的泥三角上,用酒精灯缓慢加热,要严格控制温度,不能过高!避免局部过热高温下CuSO4会进一步分解。 同时用玻璃棒轻轻搅拌硫酸铜晶体,均匀受热,防止固体飞溅,搅拌时需用坩埚钳夹住坩埚,防止跌落. 直到蓝色硫酸铜晶体完全变成白色粉末, 且不再有水蒸气逸出,停止加热。 放在干燥器内冷却到室温 4、冷却 5、称量 待坩埚在干燥器里冷却后,将坩埚放在天平上称量,记下坩埚和无水硫酸铜的总质量(m2)。 以免硫酸铜在冷却过程中吸附空气中的水 6、再加热、再冷却、再称量 把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热,然后放在干燥器里冷却后再称量,记下质量,到连续两次称量的质量差不超过0.001g为止,否则再重复以上操作。 恒重操作:精确判断是否完全失去结晶水 第一次 冷却 称量 加热 称量 冷却 第二次 加热 实验数据的记录和处理 名称 质量(g) 第一次 瓷坩锅质量(m0) 瓷坩埚+硫酸铜晶体的质量(m1) 瓷坩埚+无水硫酸铜粉末的质量(ma) 瓷坩埚+无水硫酸铜粉末的质量(mb) …………….. 瓷坩埚+无水硫酸铜粉末的质量(m2) 硫酸铜晶体的质量(m1—m0) 无水硫酸铜粉末的质量(m2—m0) 结晶水的质量(m1—m2) 恒重操作 第二次 实验误差的来源及处理办法 1、系统误差 2、偶然误差 3、过失误差 来源于仪器装置和药品自身的误差 仪器的精密度高、试剂品质好,误差就小 来源于测定时的某些偶然因素 如测定时,环境温度的变化 操作失误所引起的误差,或叫测量错误 如液体的读数偏差、装置漏气 系统误差有专门的方法来处理 偶然误差可用多次平行实验求平均值来减小 由测定人的正确操作来消除。 1、 加热温度过高或时间过长,固体部分变为黑色 偏大 2、加热时搅拌不当使晶体溅出坩埚或黏在玻璃棒上 偏大 3、加热前称量坩埚时未完全干燥 偏大 4、晶体试样受潮 偏大 5、加热温度过低固体未完全变白 偏小 三、误差分析 凡实验过程使得(m1-m2)偏大或(m1-m0)偏小的,都会使结晶水含量的测定结果偏大,反之亦然。 6、加热时质量未至恒重就停止 偏小 7、加热后坩埚未放在干燥器中冷却 偏小 8、晶体中混有受热不分解的杂质 偏小 9、坩埚中有受热不分解的杂质 无影响 10、硫酸铜晶体中混有碳酸钠晶体(Na2CO3·10H2O) 偏大 11、硫酸铜晶体中混有氢氧化铜(Cu(OH)2) 偏小 思考测定硫酸铜晶体中结晶水含量的实验可以适用哪些实验课题?请举例说明? (1)其它晶体中结晶水的含量 如:ZnSO4·XH2O Na2CO3·XH2O (2)NaHCO3和Na2CO3混合物的含量

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