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教案102结晶水含量的测
10-2 结晶水合物中
结晶水含量的测定
胆矾(CuSO4·5H2O)
绿矾(FeSO4·7H2O)
石膏(CaSO4·2H2O)
芒硝(Na2SO4·10H2O)
明矾(KAl(SO4)2·12H2O)
拉瓦锡
一、结晶水含量测定的原理
1
X
CuSO4·XH2O的质量m1
加热后的CuSO4质量m2
就可求出结晶水的质量=m1-m2
算出X的值。
思考:测量结晶水含量,应测定哪些物理量?
m(CuSO4)/160
m(H2O)/18
△
泥三角
坩埚
坩埚钳
三角架
加热装置
泥三角
瓷坩埚
坩埚钳
铁三脚
玻璃棒
CuSO4·5H2O
CuSO4·3H2O
CuSO4·H2O
CuSO4
102℃
113℃
258℃
CuO
650℃
Cu2O
1026℃
酒精灯: 火焰温度400-600℃
酒精喷灯: 火焰温度800-1000℃
思考:如何判断结晶水已经完全失去?
连续两次称量差值不超过
0.001g即为恒重
恒重操作
称量1
称量2
称量3
称量4
6.824 g
6.819 g
6.817 g
6.817 g
【例】 盛有无水硫酸铜的坩埚经过多次加热后称量,所测数据如下。
则最终的质量W2 为________
6.817 g
电子天平,精确到0.001g.
干燥器
碱石灰干燥剂
流程总结
在整个实验中,
至少需要加热____次,
称量____次
2
4
(恒重后质量 m2 )
二、结晶水含量测定的实验步骤
1、研磨
在研钵中将硫酸铜晶体研碎。
以防止加热时硫酸铜晶体发生爆溅。
2、称量
0.001g
先称干的空坩埚的质量:m0
再称坩埚和晶体的质量:m1
m(硫酸铜晶体)=m1-m0
用到的仪器:
硫酸铜晶体的质量:
电子天平,坩埚,药匙
3、加热
泥三角
坩埚
坩埚钳
三角架
玻璃棒,酒精灯
将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架上面的泥三角上,用酒精灯缓慢加热,要严格控制温度,不能过高!避免局部过热高温下CuSO4会进一步分解。
同时用玻璃棒轻轻搅拌硫酸铜晶体,均匀受热,防止固体飞溅,搅拌时需用坩埚钳夹住坩埚,防止跌落.
直到蓝色硫酸铜晶体完全变成白色粉末,
且不再有水蒸气逸出,停止加热。
放在干燥器内冷却到室温
4、冷却
5、称量
待坩埚在干燥器里冷却后,将坩埚放在天平上称量,记下坩埚和无水硫酸铜的总质量(m2)。
以免硫酸铜在冷却过程中吸附空气中的水
6、再加热、再冷却、再称量
把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热,然后放在干燥器里冷却后再称量,记下质量,到连续两次称量的质量差不超过0.001g为止,否则再重复以上操作。
恒重操作:精确判断是否完全失去结晶水
第一次
冷却
称量
加热
称量
冷却
第二次
加热
实验数据的记录和处理
名称
质量(g)
第一次
瓷坩锅质量(m0)
瓷坩埚+硫酸铜晶体的质量(m1)
瓷坩埚+无水硫酸铜粉末的质量(ma)
瓷坩埚+无水硫酸铜粉末的质量(mb)
……………..
瓷坩埚+无水硫酸铜粉末的质量(m2)
硫酸铜晶体的质量(m1—m0)
无水硫酸铜粉末的质量(m2—m0)
结晶水的质量(m1—m2)
恒重操作
第二次
实验误差的来源及处理办法
1、系统误差
2、偶然误差
3、过失误差
来源于仪器装置和药品自身的误差
仪器的精密度高、试剂品质好,误差就小
来源于测定时的某些偶然因素
如测定时,环境温度的变化
操作失误所引起的误差,或叫测量错误
如液体的读数偏差、装置漏气
系统误差有专门的方法来处理
偶然误差可用多次平行实验求平均值来减小
由测定人的正确操作来消除。
1、 加热温度过高或时间过长,固体部分变为黑色
偏大
2、加热时搅拌不当使晶体溅出坩埚或黏在玻璃棒上
偏大
3、加热前称量坩埚时未完全干燥
偏大
4、晶体试样受潮
偏大
5、加热温度过低固体未完全变白
偏小
三、误差分析
凡实验过程使得(m1-m2)偏大或(m1-m0)偏小的,都会使结晶水含量的测定结果偏大,反之亦然。
6、加热时质量未至恒重就停止
偏小
7、加热后坩埚未放在干燥器中冷却
偏小
8、晶体中混有受热不分解的杂质
偏小
9、坩埚中有受热不分解的杂质
无影响
10、硫酸铜晶体中混有碳酸钠晶体(Na2CO3·10H2O)
偏大
11、硫酸铜晶体中混有氢氧化铜(Cu(OH)2)
偏小
思考测定硫酸铜晶体中结晶水含量的实验可以适用哪些实验课题?请举例说明?
(1)其它晶体中结晶水的含量
如:ZnSO4·XH2O Na2CO3·XH2O
(2)NaHCO3和Na2CO3混合物的含量
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