[金属冶金标准]GBT 8648.4-1988 钴化学分析方法 钼蓝分光光度法测定砷量.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 UDC 669.25 钻化学分析方法 :543.062 相蓝分光光度法测定砷量 GB8648.4--88 CobaltD ‘Urminatinnof arsen益aCOn咤e”t 一M 》‘胜bdenum blue spectrophotometrir比ethoJ 本标准适用于钻中砷含量的测定。测定范围:。.0015%一0.007% 本标准遵守CB1467~一78冶金产品化学分析方法标准的总则及 一般规定》。 1 方法提要 试样用硝酸溶解。在酸性溶液中，砷(4)与钊酸按所形成的砷钥杂多酸络合物被乙酸乙酪 正丁一醇 混合溶剂萃取，用氯化亚锡还原成相蓝，于分光光度计波长650nm处测量其吸光度 2 试剂 2.1 硝酸(3+2)，优级纯 2.2 硝酸(1+1)，优级纯。 注 川经煮沸排除r氮氧化物的硝酸配制 2.3 氢氧化按，高纯 2.4 次澳酸钠溶液:取45mL饱和澳水干塑料瓶中，加入30mL氢氧化钠溶液(2Yo),165mL水，混 匀 2.5 钥酸馁C(NH,),Mo,O4H,0)溶液(5%0):优级纯 用致密定量滤纸过滤干塑料瓶巾 2.6 正丁一醇n 2.7 乙酸乙醋。 2.8 磷萃取液:三份三氯甲烷与一份正丁醇混合 2.9 砷萃取液:一份乙酸乙酷与一份正丁醇混合 2.10 硫酸洗液:加70mL硫酸 (p1.84g八nL)于840mL水中，再加入30mL铝酸馁溶液 (2.5), 60mL止丁醇(2.6),充分混匀。 2.11还原液A;溶解1g氯化亚锡 (SnCl,2H,O)于80mL盐酸(p1.19g/mL)中 2.12 还原液B:移取 10mL还原液A(2.11)，加人178mL硫酸(0.25mot/L),12mL正了醇，混匀。 用时配制。 2.13 无水硫酸钠，优级纯。 214 砷标准贮存溶液:称取。，1320g预先在100-1050c烘2n并于干燥器中冷却至室温的三氧 化二砷(基准试剂)于100ml烧杯中，加入]10mL氢氧化钠溶液(工mol/L)溶解，以硝酸(2.2)酸化并过 量 10mL。移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含 100pg砷。 2.15 砷标准溶液:移取 10.00,L砷标准贮存溶液于]00mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此 济液 !ml」含 10ug砷 中国有色金属3:业总公司1988-01一11批准 1989-01-01实施 GB 8648.4一88 3 仪器 分光光度计。 4 分析步骏 4. 1 试样量 按表1称取试样。 砷最.跳 试样量,芭 稀释体积，.d 」 分取id摘1本积 0 0 0 一 0. 001 5-0- 003 0 0. 003 0--0-007 0 5. 000 一{二一二三一二 4.2空白试验 随同试样做空白试验。 4.3 测定 4. 3. 1将试样((4.1)置于400 mL烧杯中，分次加入40 ml硝酸(2.1)溶解试样，盖I--表R,加热使其 完全溶解。加热煮沸，除去氮的氧化物，取下，冷却。移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀 4. 3. 2按表1移取试液于125 mL分液漏斗中，用水稀释体积至28 mL左右，混匀。 4. 3. 3加入2 mL次澳酸钠溶液((2. 4)，用氢氧化馁(2.3)小心调整pH为1-2,加入6 ml.硝酸 (2.2),缓缓加人4 mL铂酸按溶液(2. 5),混匀，静置10 min加入2 mL正丁醉(2.