GB/T 12690.6-2003稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法　铁量的测定　硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲分光光度法.pdf

GB/T12690.6-2003 前 言 本标准是在GB/T11074.3-1989及 GB/T 12690.20-1990的基础上进行修订的。修订后的标 准规范了标准格式并增加了重复性试验。 本标准由国家计划委员会稀土办公室提出。 本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。 本标准由上海跃龙新材料股份有限公司起草。 本标准起草人:昊克平、王金伟、陆世鑫。 本标准由全国稀土标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: — GB/T 11074.3-1989,GB/T12690.20-1990. GB/T12690.6-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 铁量的测定 硫氰酸钾、1110一二氮杂菲分光光度法 范围 本部分规定了稀土金属及其氧化物中铁含量的测定方法。 本部分适用于稀土金属及其氧化物中铁含量的测定。测定范围(质量分数),0.0001%-0.0050%, 2 方法原理 试样用盐酸或硝酸溶解，在微酸性介质中，铁与硫氰酸钾、1,10一二氮杂菲形成紫红色三元络合物， 用甲基异丁基酮萃取该络合物，于分光光度计波长520nm处测量其吸光度。 3 试荆 3.1 甲基异丁基酮。 3.2 过氧化氢(30%)0 3.3 盐酸(1+1)，优级纯。 3.4 硝酸(1+1)，优级纯。 3.5 硫氰酸钾溶液(500g/L). 3.6 1,10-=氮杂菲乙醇溶液((2.5g/L):称取。.25g1,10-=氮杂菲溶解于100ml乙醇中。 3.7 铁标准贮存溶液:准确称取0.1000g铁(纯度99.9写)于 150ml，烧杯中，加30mL盐酸((3.3), 低温加热溶解，冷却至室温。移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL 含10Kg铁。 3.8 铁标准溶液:移取 10.00mL铁标准贮存溶液(3.7)于 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀，此溶液 1mL含 1Kg铁。 4 仪器 分光光度计 。 5 试样 5.1试样经900℃预灼烧 1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 5.2 金属试样需去掉表面氧化层，取样后立即称样。 6 分析步骤 6.1 试料 按表 1称取试样(5),精确至 。.0001g 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值 GB/T12690.6-2003 63 空白试验 随同试料做空 白试验 。 6.4 测 定 裹 1 铁含量 (质量分数/) 试液总体积/ 移取试液体积/ 补加盐酸 (3.3)体积/ % 瞥 mL .L .L 0.0001--0.0005 1.0000 全量 0 0.0005-0.0025 1.0000 20.00 2.00 0.0025-0.0050 0.5000 :::.:: 20.00 2.00 6.4.1 按表 1将(除氧化钵外)的试料((6.1)置于 100mL烧杯中，加5mL盐酸((3.3)，低温加热至溶解 完全。冷却至室温，按表 1移人容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 6.4.2 按表 1将(氧化钵)试料(6.1)置于 100mL烧杯中，加5mL硝酸(3.4),滴加过氧化氢(3.2)，低 温加热至溶解完全并蒸至溶液呈黄色，不再有小气泡出现。冷却至室温，按表1移人容量瓶中，以水稀 释至刻度，混匀。 6.4.3