YB 4004-1991优质镁砂化学分析方法　二安替比林甲烷光度法测定二氧化钛量.pdf

• YB • YB •• 优质镁砂化学分析方法二安替比林甲烷光度法测定二氧化钛量（YYBB 4004—91 4004—91 —9911） 中华人民共和国冶金工业部1991—05—04批准 1992—01—01实施 1主要内容与适用范围 本标准规定了二安替比林甲烷光度法测定二氧化钛量的方法提要、试剂、仪器、试样、 分析步骤、工作曲线的绘制、分析结果的计算与允许差。 本标准适用于优质镁砂中二氧化钛的测定。 测定范围：0.010％～0.050％。 2引用标准 GB 8170数值修约规则 3方法提要 试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，钛离子在盐酸介质中与二安替比林甲烷 形成黄色络合物，于分光光度计波长385 nm处测量其吸光度。三价铁离子的干扰加入抗坏 血酸消除。 4试剂 4.1混合熔剂(2+1)：取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细、混匀。 4.2盐酸(1+5)。 4.3抗坏血酸溶液(5％)，当天配制。 4.4二安替比林甲烷溶液(5％)：用盐酸(1+23)配制。 4.5二氧化钛标准溶液：称取0.1000 g预先在1000℃灼烧1 h的二氧化钛(光谱纯)，置于铂 坩埚中，加入6 g焦硫酸钾溶液：熔融物用200mL硫酸(1+9)加热溶解，冷至室温，移入1000mL 容量瓶中，用硫酸(5+95)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100μg二氧化钛。 5仪器 可见光紫外分光光度计。 6试样 6.1试样应通过180目筛。 6.2试样于1050±25℃灼烧1 h，置于干燥器中，冷至室温。 7分析步骤 7.1测定数量 分析时应称取2份试样进行测定，取其平均值。 7.2试样量 称取0.2 g试样，精确至0.0001 g。 7.5空白试验 随同试样做空白试验。 7.4测定 7.4.1 将试样置于盛有2 g混合溶剂(4.1)的铂坩埚中，混匀，再覆盖1 g混合熔剂(4.1)盖 上坩埚盖并稍留缝隙，置于1050～1100℃高温炉中熔融10～15 min，取出，旋转坩埚，使熔 融物均匀附着于坩埚内壁，冷却。 7.4.2 用水冲洗坩埚外壁，置于盛有煮沸的55mL盐酸(4.2)的150 mL烧杯中，加热浸出熔融 物至溶液清亮，用水洗出坩埚及盖，冷至室温，移入100 mL容量瓶中。 7.4.3 加入1mL抗坏血酸溶液(4.3)，混匀，加入5 mL二安替比林甲烷溶液(4.4)，用水稀释 至刻度，混匀，放置40 min。用3 cm比色皿，于分光光度计波长385 mm处，以随同试样的 空白为参比测量其吸光度。 8工作曲线的绘制 移取0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00mL二氧化钛标准溶液(4.5)，分别置于一组100mL 容量瓶中，加入50 mL盐酸(4.2)，以下按7.4.3条进行(以试剂空白为参比)，绘制工作曲线。 9分析结果的计算 按下式计算二氧化钛的百分含量： 试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果，平均值按GB 8170规定进行，修约至小 数第二位(含量小于0.100％时修约至小数第三位)。 10允许差 分析结果的差值应不大于下表所列允许差。 二氧化钛量 允许差 0.010～0.020 0.004 ＞0.020～0.050 0.005 附加说明： 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由辽宁镁矿公司起草。 本标准主要起草人高学魁。