过氧乙酸测定.pptVIP

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过氧乙酸的测定 过氧乙酸又叫过醋酸,是过氧化氢、醋酸与微量硫酸的混合水溶液。过氧乙酸对细菌繁殖体、芽孢、真菌、病毒都具有高度杀灭效果,是一种广谱、高效、速效的杀菌剂 。 1)实验原理: 在酸性条件下,过氧乙酸中含有的过氧化氢用高锰酸钾标准滴定溶液滴定,然后用间接碘量法测定过氧乙酸的含量。 2KMnO4+3H2SO4+5H2O2 2MnSO4+K2SO4+5O2+8H2O 2KI+2H2SO4+CH3COOOH 2KHSO4+I2+CH3COOH+H2O I2+2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6 2)仪器和试剂 氧化还原滴定的基本仪器 碘量瓶、 棕色滴定管 硫酸溶液1+9. 碘化钾溶液100g/L、 硫酸锰溶液100g/L、 钼酸铵溶液30g/L、 高锰酸钾标准溶液C(1/5KMnO4)=0.1mol/L、 硫代硫酸钠标准溶液C(NaS2O3)=0.1mol/L、 淀粉指示剂10g/L。 3)操作步骤 因为H2O2也有强的氧化性,对测定结果有影响所以要在之前对它的干扰除去. 1、样品的预处理:高锰酸钾的配制与标定: 用基准物质草酸钠进行标定 2MnO41- + 5C2O42- + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O 硫代硫酸钠标准溶液的标定 称取重铬酸钾Mg 溶解 加入碘化 钾溶液 溶液有I2析出 加入 淀粉 指示 剂 配制好的硫代硫酸钠 滴定析出I2的溶液 终点蓝色褪去(记下体积) 2、硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定:称取m1g硫代硫酸钠,溶解配成溶液后用重铬酸钾基准物质进行标定.碘化钾溶液与重铬酸钾反应析出I2,再以淀粉为指示剂用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定. Cr2O72-+6I-+14H+ 2Cr2++3I2+7H2O I2+2S2O32- 2I-+S4O62- 溶解 硫酸.硫酸锰 将溶液装入碘量 瓶中 加入 高锰 酸钾 标准 溶液 溶液(稳定的 浅粉色) 加入碘化钾,钼酸铵 用硫代硫酸钠滴定 溶液(呈淡黄色) 溶液(呈蓝色) 加入 淀粉 指示 剂 称取样品mg 2、样品的配制与测定:称取约mg试样,精确至0.000 1g,置于预先盛有50mL水,5mL硫酸溶液和3滴硫酸锰溶液并已冷却至4℃的碘量瓶中,摇匀,用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定的浅粉色。随即加入VmL碘化钾溶液和3滴钼酸铵溶液,轻轻摇匀,于暗处放置5~10min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,接近终点时(溶液呈淡黄色)加入1mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并保持30s不变为终点。记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积数V。 滴定操作图 滴定过程中颜色的 判定 4)结果计算 式中: X——过氧乙酸的质量分数,%; V——消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL; c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,mol/L; m——试样的质量,g; M——过氧乙酸的摩尔质量g/mol 1 2 3 m(K2Cr2O7)/g 消耗的(K2Cr2O7)V/ml m(Na2S2O3)/g 取Na2S2O3V/ml 空白实验V0/g C(Na2S2O3)mol/L M试样/g 消耗的(Na2S2O3)V/ml X(CH3C000H)%

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