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过氧乙酸的测定
过氧乙酸又叫过醋酸,是过氧化氢、醋酸与微量硫酸的混合水溶液。过氧乙酸对细菌繁殖体、芽孢、真菌、病毒都具有高度杀灭效果,是一种广谱、高效、速效的杀菌剂 。
1)实验原理:
在酸性条件下,过氧乙酸中含有的过氧化氢用高锰酸钾标准滴定溶液滴定,然后用间接碘量法测定过氧乙酸的含量。
2KMnO4+3H2SO4+5H2O2 2MnSO4+K2SO4+5O2+8H2O
2KI+2H2SO4+CH3COOOH 2KHSO4+I2+CH3COOH+H2O
I2+2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6
2)仪器和试剂
氧化还原滴定的基本仪器
碘量瓶、
棕色滴定管
硫酸溶液1+9.
碘化钾溶液100g/L、
硫酸锰溶液100g/L、
钼酸铵溶液30g/L、
高锰酸钾标准溶液C(1/5KMnO4)=0.1mol/L、
硫代硫酸钠标准溶液C(NaS2O3)=0.1mol/L、
淀粉指示剂10g/L。
3)操作步骤
因为H2O2也有强的氧化性,对测定结果有影响所以要在之前对它的干扰除去.
1、样品的预处理:高锰酸钾的配制与标定:
用基准物质草酸钠进行标定
2MnO41- + 5C2O42- + 16H+
2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
硫代硫酸钠标准溶液的标定
称取重铬酸钾Mg
溶解
加入碘化
钾溶液
溶液有I2析出
加入
淀粉
指示
剂
配制好的硫代硫酸钠
滴定析出I2的溶液
终点蓝色褪去(记下体积)
2、硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定:称取m1g硫代硫酸钠,溶解配成溶液后用重铬酸钾基准物质进行标定.碘化钾溶液与重铬酸钾反应析出I2,再以淀粉为指示剂用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定.
Cr2O72-+6I-+14H+ 2Cr2++3I2+7H2O
I2+2S2O32- 2I-+S4O62-
溶解
硫酸.硫酸锰
将溶液装入碘量
瓶中
加入
高锰
酸钾
标准
溶液
溶液(稳定的
浅粉色)
加入碘化钾,钼酸铵
用硫代硫酸钠滴定
溶液(呈淡黄色)
溶液(呈蓝色)
加入
淀粉
指示
剂
称取样品mg
2、样品的配制与测定:称取约mg试样,精确至0.000 1g,置于预先盛有50mL水,5mL硫酸溶液和3滴硫酸锰溶液并已冷却至4℃的碘量瓶中,摇匀,用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定的浅粉色。随即加入VmL碘化钾溶液和3滴钼酸铵溶液,轻轻摇匀,于暗处放置5~10min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,接近终点时(溶液呈淡黄色)加入1mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并保持30s不变为终点。记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积数V。
滴定操作图
滴定过程中颜色的
判定
4)结果计算
式中:
X——过氧乙酸的质量分数,%;
V——消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,mol/L;
m——试样的质量,g;
M——过氧乙酸的摩尔质量g/mol
1
2
3
m(K2Cr2O7)/g
消耗的(K2Cr2O7)V/ml
m(Na2S2O3)/g
取Na2S2O3V/ml
空白实验V0/g
C(Na2S2O3)mol/L
M试样/g
消耗的(Na2S2O3)V/ml
X(CH3C000H)%
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