[金属冶金标准]YBT 5191-1993 高纯石墨材料总稀土元素含量的分光光度测定方法.pdfVIP

中华人民共和国黑色冶金行业标准 高纯石墨材料总稀土元素含量的 YB/T5191一93 分 光 光 度 测 定 方 法 Highpuregraphitematerials- Determination oftotalrareearthscontent- Spectrophotometricmethod 本标准适用于高纯石墨材料总稀土元素含量的测定。 1 方法原理概要 将试样灰化除炭。以高抓酸和氢氟酸分解灰分，用磺基水杨酸溶液和抗坏血酸溶液掩蔽干扰元素， 加人偶氮肿III溶液使其与总稀土各元素络合产生有色络合物，用分光光度法测定之。 2 试样的采取和制备 将被测试样的表面用刮刀刮去表层，再用硬质合金钻头钻取试样，其粒度不得大于SSW0.25/0.16 GB6004-85。称取30g试样装入试样袋。 3 试剂 3.1总稀土标准溶液:2pg/ml,称取一定量总稀土氧化物 (光谱纯)，以少量浓盐酸缓慢加热溶解， 并蒸发至近干.冷却后用水浸取，配制成2gg/ml总稀土标准溶液。 3.2 一抓乙酸溶液:5%溶液。称取25g一氯乙酸(优级纯)溶于约400ml水中，用浓氨水调节至pH --2.5，倒入500ml容量瓶中，以酸化水(pH=2.5)稀释至刻度。 3.3 抗坏血酸溶液:5%溶液。使用时用抗坏血酸(分析纯)配制。 3.4 磺基水杨酸溶液:20%溶液。称取 100g磺基水杨酸 (分析纯)，溶于400ml水中，用浓氨水调 节至pH=2.5，倒人500ml容量瓶中，以酸化水(pH=2.5)稀释至刻度。 3.5 偶氮肿I0溶液:0.05%溶液。称取0.25g偶氮肿III(分析纯)溶于500ml容量瓶中，以水稀释 至刻度。 3.6 混合酸:于聚乙烯瓶中加人50ml水，再加氢氟酸、高抓酸各25ml,混匀。 盐酸:分析纯，6N, :’; 水:指离子水再经一次石英燕馏器燕馏。 4 仪器、材料 4.1 铂柑涡:容量30ml, 4.2 分光光度计。 4.3 酸度计。 4.4 分析天平:感量。·1mg, 4.5 高温炉:带有调温装置，能保持850士200c，并附有热电偶和温度指示仪表。 4.6 容量瓶:容量10m1,500ml, 中华人民共和国冶金工业部1993-12-08批准 1994-01-01实施 vs/T 5191一93 5 标准曲线绘制 在6个10 ml容量瓶中，分别加入0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5 ml总稀土标准溶液。 :; 加1. 0 ml一氯乙酸溶液和0. 5 ml抗坏血酸溶液，摇匀，加1. 5 ml磺基水杨酸溶液，再加入 1. 0 ml偶氮肿III溶液，以pH=2. 5的酸化水稀释至刻度，摇匀。 5.3将溶液倒入3 cm厚的比色槽中，以水为参比溶液，在波长655 nm下测吸光度。 5.4减去空白值，以吸光度值为纵坐标，总稀土元素含量为横坐标绘制标准曲线。 6 试验步驻 6.1 称取1. 0 g试样置于铂柑涡中，在高温护内灰化完全。 取出增祸.冷却后，加入0. 5 ml混合酸，在沸水浴中蒸发至冒白烟，再移至电热板上蒸发至白烟 冒6.P--，稍冷。 6. 3 加入5滴盐酸(1:1)，在沸水浴上加热片刻，驱尽盐酸，然后用少量酸化水分数次浸取柑涡中的 残渣， 倒入10 ml容量瓶中。以下试验步孩按5. 2及5.3条规定进行操作。 6.4 将测得试样的吸光度值减去空白吸光度值在标准曲线上查出对应的总稀土元素的含量。 了试验结果的计算 了.1试样总稀土元素含量(Re)按下式计算: Rs=二X 10 式中:Re— 总稀土元素含量，PPM; A 查标准曲线得到的总稀土元素含量，9; m— 试样质量，9。 7.2至少取2个平行分析结果的平均值. 7. 3允许平行测定误差0. 2 PPm o 8 精密度 8.1本方法测量下限。.1 ppm, 8.2相对标准偏差13% 9试验