水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相气谱法.pdf

HZHJSZ0095 水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相气谱法 HZ-HJ-SZ-0095 水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相气谱法 1 范围 本方法适用于水中挥发性卤代烃(三氯甲烷 四氯化碳 三氯乙烯 四氯乙烯 三溴甲烷) 测定 本方法的最低检出浓度(ìg/L) 三氯甲烷0.3 四氯化碳为0.05 三氯化烯为0.5 四氯乙 烯为0.2 三溴甲烷为1 2 试剂和材料 2.1 载气 高纯氮 纯度99.99% 2.2 配制标准样品和试样预处理的试剂和材料 2.2.1 甲醇 优级纯 2.2.2 实验用水 取经检验未受卤代烃污染的纯水煮沸30min 2.2.3 抗坏血酸 分析纯 2.2.4 氯化钠 分析纯 2.2.5 色谱标准物 2.2.5.1 三氯甲烷 色谱纯 2.2.5.2 四氯化碳 色谱纯 2.2.5.3 三氯乙烯 色谱纯 2.2.5.4 四氯乙烯 色谱纯 2.2.5.5 三溴甲烷 色谱纯 2.2.6 储备溶液 在2~5 下避光密封保存 可保存半年 2.2.6.1 三氯甲烷 称取三氯甲烷(2.2.5.1)0.3g (准确到 0.001g) 置于 100mL 容量瓶中 用甲 醇(2.2.1)稀释 定容至100mL 2.2.6.2 四氯化碳 称取四氯化碳(2.2.5.2) 0.02g (准确到0.001g ) 置于 100mL 容量瓶中 用 甲醇(2.2.1)稀释 定容至100mL 2.2.6.3 三氯乙烯 称取三氯乙烯(2.2.5.3) 0.2g (准确到0.001g) 置于 100mL 容量瓶中 用甲 醇(2.2.1)稀释 定容至100mL 2.2.6.4 四氯乙烯 称取四氯乙烯(2.2.5.4) 0.08g (准确到0.001g) 置于 100mL 容量瓶中 用甲 醇(2.2.1)稀释 定容至100mL 2.2.6.5 三溴甲烷 称取三溴甲烷(2.2.5.5) 0.2g (准确到 0.001g) 置于 100mL 容量瓶中 用 甲醇(2.2.1)稀释 定容至100mL 2.2.7 中间溶液 用1mL 单标线吸管取5 种储备溶液(2.2.6)各1mL 置于 100mL 容量瓶中 用甲醇(2.2.1) 稀释至刻度 在2~5 下避光密封保存 可保存2 个月 2.2.8 气相色谱分析用标准工作溶液 见4.4 条 2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料 2.3.1 填充物 见3.5 条 2.3.2 涂渍固定液所用溶剂 丙酮 3 仪器 3.1 带电子捕获检测器气相色谱仪 63 3.2 检测器类型 ECD 采用 Ni 放射源 3.3 色谱柱 硬质玻璃柱 长2m 内径2~3mm 3.3.1 色谱柱类型 填充柱 1 3.3.1.1 载体 Chromosorb W HP 80~ 100 目 3.3.1.2 固定液 a. OV 101 最高使用温度为300 b. DC 550 最高使用温度为300 3.3.2 涂渍固定液的方法 静态法 3.3.3 色谱固定相 10%OV 101 / Chromosorb W HP 80~ 100 目 3.3.4 色谱柱的老化 在氮气流下(25mL/min) 80 老化1h 150 老化8h 3.3.5 色谱柱的柱效能和分离度 在给定条件下 色谱柱总的分离度大于0.9 3.4 试样预处理时使用的仪器和试剂 3.4.1 超级恒温器 控温精度 0.5 3.4.2 高纯氮 99.99% 3.4.3 控制气体流量的压力表 3.4.4 50mL 比色管(总体积为75mL ) 用蒸馏水洗净后在150 烘箱中烘4h 置干燥处备用 3.4.5 将0.01mm 厚的聚四氟乙烯薄膜剪成40mm 40mm 的小片 于蒸馏水中煮沸20min 在120 烘箱中烘2 h 置干燥器内备用 3.4.6 气密性反口胶塞和去掉塞头盖 用纯水煮沸20min 晾干 或于70 烘干 置干燥器中 备用 3