莫来石的低温合成与结构研究.PDF

V o l. 24 高 等 学 校 化 学 学 报 　 N o. 4　 2 0 0 3 年 4 月 　　 　　　　　CH EM ICAL JOU RN AL O F CH IN E SE U N IV ER S IT IE S　　　　　　　　　 698～ 702　 莫来石的低温合成与结构研究 1, 2 1 3 3 2 2 刘从华 , 邓友全 , 黄　　 , 李　强 , 高雄厚 , 谭争国 ( 1. 中国科学院兰州化学物理研究所, 兰州 730000; 2. 中国石油兰州石化公司石油化工研究院, 兰州 730060; 3. 中国石油兰州石化公司催化剂厂, 兰州 730060) 摘要　通过在高岭土中引入质量分数为 1%～ 5% 的钒以后, 在 700 ℃左右的较低温度下观察到莫来石相的 生成, 并结合酸、碱抽提反应过程制得较纯的莫来石. 进一步研究了低温莫来石点阵参数的测定方法, 发现 低温钒莫来石的晶胞体积比常规的高温莫来石大, 表明钒进入了莫来石的骨架结构. 另外, 低温莫来石的 形成动力学可表述为钒高岭石低温共熔体迁移过程. 关键词　高岭石; 钒; 莫来石; 晶胞体积; 低温共熔体 中图分类号　 6 12　　　　文献标识码　 　　　　文章编号　025 10790 (2003) O A 莫来石由于具有优 良的孔隙性以及耐高温和绝缘等而被广泛应用于陶瓷、冶金、半导体和石油化 [ 1～ 3 ] 工等领域 . 合成莫来石的方法主要有电熔法和烧结法. 电熔法一般以工业氧化铝和硅石为原料, 其最大缺点是耗电量大、操作条件苛刻. 关于烧结法合成莫来石的报道较多, 按所用原料性质可分为 无机硅铝凝胶法、有机硅铝凝胶法和矿物相变法. 常规烧结法制备莫来石的相变反应温度在 1 000 ℃ 以上, 对设备材质要求苛刻, 能耗高. 因此, 寻求低温合成莫来石的方法对陶瓷和石油化工等领域具 有重要意义. 在莫来石合成中引入V , F e, T i, M g 和M n 等杂原子可 以降低莫来石的形成温度. [4 ] O ak ley 等 在高岭土中引入少量钒以后, 在 900 ℃观察到了莫来石相的形成. 本文报道了在钒高岭土的相变体系中, 在 700 ℃左右的低温下观察到了钒莫来石相的形成, 并 结合酸、碱抽提处理工艺可以获得纯度高达 85% 的钒莫来石. 利用XRD 研究了钒对低温莫来石结构 的影响, 测定了低温莫来石的晶胞参数, 探讨了钒莫来石在低温条件下的形成过程. 1　实验部分 1. 1　原料与仪器 ( ) 高岭土 工业 品, 陕西榆林 , 质量分数: 2 3 43. 3% , 2 3 0. 7% , 2 0. 1% , 2 YL A l O F e O