氯化磷酸二苯酯的合成和结构表征.pdfVIP

第 23卷 第 6期 化 学 研 究 中国科技核心期刊 2012年 11月 CHEM ICAL RESEARCH hxyi@henu．edu．cn 氯化磷酸二苯酯 的合成和结构表征 高存生 ，徐元清 ，房晓敏 ，吴国印，胡静超 ，丁 涛 (1．河南 大学 河南省高校阻燃材料工程中心一化学化工学 院，河南 开封 475004； 2．开封龙宇化工有限公司 ，河南 开封 475200) 摘 要 ：以苯酚、三氯氧磷为原料 ，以无水三氯化铝为催化剂合成 了氯化磷酸二苯酯 ；采用正交试验研究了反应 温度、反应时间、催化剂用量和原料配 比对反应收率的影响，确定了最佳工艺条件；并利用红外光谱和核磁共振 谱表征 了产物的结构．结果表明，影响反应收率的几种 因素的排序为 ：反应温度原料配 比催化剂用量反 应时间；最佳反应条件为 ：温度 7O℃、反应时间15h、原料配 比( ：n=《 )2：1、催化剂用量 0．8g(相对于苯 酚的质量分数为4．25％)．与此同时，采用加水后处理方法可以提高产品收率和可操作性． 关键词：苯酚；三氯氧磷；氯化磷酸二苯酯 中圈分类号 ：0633．5 文献标志码 ：A 文章编号：1OO8一1011(2012)O6—0039一O3 Synthesisandstructuralcharacterization ofdiphenyl chlorophosphate GAO Cun—sheng 一，XU Yuan—qing，“，FANG Xiao—m in ，W U Guo—yin ， HU Jing—chao ．DING Tao (1．Unir~ersityResearchCenterofHenanProvinceforEngineeringandTechnologyofFlame-resistingMaterials SchoolofChemistryandChemicalEngineering，HenanUniversity，Kai ng475004，Henan，China； 2．KaifengLongyuChemicalIndustryCompanyLtd．，Kaifeng475200，Henan，China) Abstract：Diphenylchlorophosphate(DPCP)wassynthesizedwithphenolandphosphorusoxy— chlorideastheraw materialsandanhydrousaluminum trichlorideasthecatalyst．Theeffectsof reactiontemperature，reactiontime，catalystdosage，andraw materialmolarratioontheyield wereinvestigatedbyorthogonaltest，andtheoptimalreactionconditionwasestablishedac— cordingly．Besides，thestructureofas—synthesizedDPCP productwascharacterizedbymeans ofinfraredspectrometryandnuclearmagneticresonancespectroscopy．Resultsindicatethat，in termsoftheeffecton theyield，variousfactorscan berankedasreaction temperature raw materialmolarratio catalystdosage reaction