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材料现代研究方法第一章组织形貌分析概论解读

材料现代研究方法 Modern Methods of Materials Analysis 天津大学材料科学与工程学院 参考书目 杜希文,原续波主编,材料分析方法,天津大学出版社 (教材) 刘文西等著,材料结构电子显微分析,天津大学出版社 李润卿,范国梁,渠荣遴编著 ,有机结构波谱分析 ,天津大学出版社 范雄主编 ,X射线金属学 ,机械工业出版社 课程内容 第一篇 组织形貌分析 第二篇 晶体物相分析 第三篇 成分和价键(电子)结构分析 第四篇 分子结构分析 第 1 篇 组织形貌分析 第一章 组织形貌分析概论 第一章 组织形貌分析概论 1. 组织形貌分析的含义和发展阶段 2. 光学显微镜 3. 电子显微镜 4. 扫描探针显微镜 1. 2 组织形貌显微技术的 三个发展阶段 组织形貌分析借助各种显微技术认识材料的微观结构。人们对微观世界的探索,就是建立在不断发展的显微技术之上的。 组织形貌分析的显微技术经历了光学显微镜(OM)、电子显微镜(SEM)、扫描探针显微镜(SPM)的发展过程。观测显微组织的能力不断提高,现在已经可以直接观测到原子的图像。 它的最高分辨率为0.2μm,是人眼的分辨率的500倍。 2.2 光学显微镜的分辨率 分辨率是可分辨的两点间的最小距离,制约光学显微镜分辨率的因素是光的衍射。衍射使物体上的一个点在成像的时候不会是一个点,而是一个衍射光斑。如果两个衍射光斑靠得太近,它们将无法被区分开来。 分辨率与照明源的波长直接相关,若要提高显微镜的分辨率,关键是要有短波长的照明源。 紫外线波长和X射线虽然波长比可见光短,但用作显微镜照明源存在局限性。 2.2 光学显微镜的分辨率 绝大多数物质都强烈地吸收紫外线,因此,可供照明使用的紫外线限于波长 200~250nm的范围。用紫外线作照明源,用石英玻璃透镜聚焦成像的紫外线显微镜分辨本领可达l00nm左右,比可见光显微镜提高了一倍。 X射线波长在10~0.05nm范围,γ射线的波长更短,但是由于它们直线传播且具有很强的穿透能力,不能直接被聚焦,不适用于显微镜的照明源。 波长短,又能聚焦成像的新型照明源成为迫切需要。 3.1 电子显微镜发展历程 1924年,德布罗意提出,运动的实物粒子(电子、质子、中子等)都具有波动性质,后来被电子衍射实验所证实。 1926年布施提出用轴对称的电场和磁场聚焦电子束。 在这两个理论基础上,1931~1933年鲁斯卡等设计并制造了世界第一台透射电子显微镜,目前分辨率可达0.2 nm。 (利用电子的波动性) 用于组织形貌分析的扫描电子显微镜是在1952年由英国工程师Charles Oatley发明的,分辨率达1.0 nm。(利用电子的粒子性) 3.2 扫描电子显微镜简介 扫描电子显微镜是将电子枪发射出来的电子聚焦成很细的电子束,用此电子束在样品表面进行逐行扫描,电子束激发样品表面发射二次电子,二次电子被收集并转换成电信号,在荧光屏上同步扫描成像。由于样品表面形貌各异,发射二次电子强度不同。对应在屏幕上亮度不同,得到表面形貌像。 目前扫描电子显微镜的分辨率已经达到了1 nm左右。 扫描电镜与X射线能谱配合使用,使得我们在看到样品的微观结构的同时,还能分析样品的元素成分及在相应视野内的元素分布。 4.1 扫描探针显微镜简介 1981年,IBM公司的两位科学家Gerd Binnig和Heinrich Rohrer发明了所谓的扫描隧道显微镜,完全失去了传统显微镜的概念。 扫描隧道显微镜依靠所谓的“隧道效应”工作,它没有镜头,使用一根金属探针,在探针和物体之间加上一定偏压(几十mV),当探针距离物体表面很近(纳米级)隧道效应就会起作用。电子会穿过物体与探针之间的空隙,形成一股微弱的电流。如果探针与物体的距离发生变化,电流会呈指数级改变。这样,通过测量电流可以探测物体表面的形状,分辨率可以达到原子的级别(埃,10-10m)。 三位诺贝尔物理学奖获得者 第 1 篇 组织形貌分析 第二章 光学显微技术 1. 光学显微镜的发展历程 2. 光学显微镜的成像原理 3. 光学显微镜的构造和光路图 4. 显微镜的重要光学参数 5. 样品制备 1. 1 光学显微镜的四个发展阶段 1590年,荷兰的詹森父子(Hans and zachrias Janssen) 制造出第一台原始的、放大倍数约为20倍的显微镜。 1610年,意大利物理学家伽利略(Galileo)制造了具有物镜、目镜及镜筒的复式显微镜(左图)。 1665年,英国物理学家罗伯特·胡克(Robert Hooke)用这台复式显微镜观察软木塞时发现了小的蜂房

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