紫外可见分光光度计的基本操作.ppt

能认知仪器组成、配套部件和控制面板 阅读说明书，编写仪器操作规程 能熟练操作紫外-可见分光光度计 能对仪器进行校验，和对仪器进行日常维护与保养 任务2：紫外可见分光光度计的基本操作 紫外-可见分光光度法模块之 能力目标 2005年中央12台曾报道，上海市的蔡女士一家刚住进新房没多久，丈夫就得了白血病去世。通过检测机构对室内的空气质量进行一次检测，发现储藏室和卧室中的甲醛含量竟然远远超出标准值的三倍。 学生根据所查资料现场讨论以决定各方法的优劣 国家标准《公共场所空气中甲醛测定方法》 （GB/T18204.26-2000） ； 第一法：酚试剂分光光度法 （仲裁法） ； 第二法：气相色谱法 。 课程引入 请大家思考，现代家装过程中经常会出现甲醛超标，如何进行测定？ 测定过程一 打开电源开关 检验吸收池的成套性 （具体过程在后面内容中操作） 选择工作波长（按设定键，以及增加、减小按钮，进行设定） 润洗比色皿，依次装入参比溶液和测量溶液 参比溶液于光路中，透射比模式下同时调0和100% 在吸光度模式下，测定测量溶液的吸光度 选择测量方式（按方式键选择透射比模式与吸光度模式） 测定过程二 学生自学仪器使用说明书 学生阅读仪器UV-7504使用说明书 对照说明书,学生认知仪器的主要组成部分 光源 单色器 吸收池 检测器 信号显示系统 组 成 结 构 光源：提供符合要求的入射光。 要求：在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光谱， 具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。 紫外光源---氘灯(185-375 nm) 可见光源---钨灯(320-1000nm) 光 源 单色器：将光源发射的复合光分解成连续光谱并可从中选出任一波长单色光的光学系统。 棱镜单色器 利用不同波长的光在棱镜内折射率不同将复合光色散为单色光。 光栅单色器 一系列等宽、等距离的平行狭缝 以光的衍射现象和干涉现象为基础（平面反射光栅和平面凹面光栅） 单 色 器 单色器主要由狭缝、色散元件 和透镜系统组成。 色散元件是棱镜和反射光栅的组合 狭缝和透镜系统控制光的方向 吸收池：又叫比色皿，用于盛放待测溶液和决定透光液层 厚度的器件。 主要有石英吸收池和玻璃吸 收池两种。 在紫外区须采用石英吸收池， 可见区一般用吸收玻璃池。 吸 收 池 主要规格0.5cm、1.0cm、2.0cm、3.0cm和5.0cm 注意事项：手执两侧的毛面，盛放液体高度四分之三。 检测器：利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号。 常用的检测器有光电池、光电管及光电倍增管。 检测器 光电池 光电管 光电倍增管 信号显示器 以检流计或微安表指示仪表 数字显示和自动记录型装置 信号显示系统 请学生对其他类型的分光光度计认知 7230型紫外可见分光光度计 其他型号仪器 学生进行仪器的基本操作训练 仪器操作规程 学生总结、归纳并示范Uv7504仪器的操作规程。 学生总结、归纳7230仪器的操作规程 。 同学们根据教师的要求用白纸片遮住光路，改变波长从750nm到400nm，观察白纸片中颜色的变化。 波长准确度的准确检查 谱钕滤光片吸收曲线 苯蒸汽的吸收曲线 仪器的校验一 波长 /nm ? 温度 /℃ 235 257 313 350 25 18.2 13.7 51.3 22.9 ? 的溶液的透射比 以0.001mol.L-1HClO4为参比，以1cm的石英比色皿做吸收池，分别在235、257、313、350波长处测定相应溶液的透射比。 仪器的校验二 透射比正确度的检验 JJG178-96规定 ：石英吸收池：220nm、蒸馏水； 350nm、 K2Cr2O7 0.001mol.L-1HClO4溶液； 玻璃吸收池：600nm、蒸馏水； 相对校正法： 用一套比色皿装待测试样的溶剂，以其中一个为参比，测定其他吸收池的吸光度。 若吸光度为零，或相等，即可配对。 若不相等，可选最小吸光度值的作参比，测定其它的吸光度，求修正值。 仪器的校验三 吸收池成套性检验 学生操作训练、教师指导 学生操作，教师指导。 随机抽查学生进行操作演示。 学生评价。 日常维护、保养 对仪器工作环境的要求 稳固的工作台 温度、湿度合适 仪器保养和维护方法 仪器工作