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岛津紫外、可见、近红外分光光度计新人培训资料概要
紫外、可见、近红外分光光度计的原理及应用领域 主讲人:张武 电磁波的区分 UV/VIS/NIR 光照射到物质上 入射光 I0 透射光 I1 光程长 自光源 透射率 T = I0 I1 检测器 LAMBERT-BEER定律 此处 T : 透射率 e : 摩尔消光系数 l : 光程长 C : 浓度 吸收 A = log = e C l 1 T 紫外-可见分光光度计的结构 紫外-可见分光光度计的基本结构是由五个部分组成: 光源 单色器 吸收池 检测器 数据系统。 紫外-可见分光光度计的结构 (一)光源 对光源的基本要求是应在仪器操作所需的光谱区域内能够发射连续辐射,有足够的辐射强度和良好的稳定性,而且辐射能量随波长的变化应尽可能小。 热辐射光源用于可见光区,如钨丝灯和卤钨灯,钨灯和碘钨灯可使用的范围在340-2500nm ;气体放电光源用于紫外光区,如氘灯。它可在160-375 nm范围内产生连续光源。氘灯的灯管内充有氢的同位素氘,它是紫外光区应用最广泛的一种光源。 紫外-可见分光光度计 (二)单色器 单色器是能从光源辐射的复合光中分出单色光的光学装置,其主要功能:产生光谱纯度高的波长且波长在紫外可见区域内任意可调。 单色器一般由入射狭缝、准光器(透镜或凹面反射镜使入射光成平行光)、色散元件、聚焦元件和出射狭缝等几部分组成。其核心部分是色散元件,起分光的作用。单色器的性能直接影响入射光的单色性,从而也影响到测定的灵敏度度、选择性及校准曲线的线性关系等。 光栅是利用光的衍射与干涉作用制成的,它可用于紫外、可见及红外光域,而且在整个波长区具有良好的、几乎均匀一致的分辨能力。它具有色散波长范围宽、分辨本领高、成本低、便于保存和易于制备等优点。缺点是各级光谱会重叠而产生干扰。 入射、出射狭缝,透镜及准光镜等光学元件中狭缝在决定单色器性能上起重要作用。狭缝的大小直接影响单色光纯度,但过小的狭缝又会减弱光强。 (三)吸收池 吸收池用于盛放分析试样,一般有石英和玻璃材料两种。石英池适用于可见光区及紫外光区,玻璃吸收池只能用于可见光区。为减少光的损失,吸收池的光学面必须完全垂直于光束方向。在高精度的分析测定中(紫外区尤其重要),吸收池要挑选配对。因为吸收池材料的本身吸光特征以及吸收池的光程长度的精度等对分析结果都有影响。 (四)检测器 检测器的功能是检测信号、测量单色光透过溶液后光强度变化的一种装置。 常用的检测器有光电池和光电倍增管等。 硅光电池对光的敏感范围为190-1100nm。但由于容易出现疲劳效应而只能用于中低档的分光光度计中。 光电倍增管是检测微弱光最常用的光电元件,它的灵敏度比一般的光电池要高200倍,因此可使用较窄的单色器狭缝,从而对光谱的精细结构有较好的分辨能力。 (五)数据系统 它的作用是放大信号并以适当方式指示或记录下来。现在一般的紫外可见分光光度计有计算机控制和主机单片机控制两种类型,功能基本类似 紫外-可见分光光度计的类型很多,但可归纳为三种类型,即单光束分光光度计、双光束分光光度计和比例双光束分光光度计。 1,单光束分光光度计 经单色器分光后的一束平行光,轮流通过参比溶液和样品溶液,以进行吸光度的测定。这种简易型分光光度计结构简单,操作方便,维修容易,适用于常规分析。 2,双光束分光光度计 经单色器分光后经反射镜分解为强度相等的两束光, 紫外-可见分光光度计的类型 一束通过参比池,一束通过样品池。光度计能自动比较两束光的强度,此比值即为试样的透射比,经对数变换将它转换成吸光度并作为波长的函数记录下来。 双光束分光光度计一般都能自动记录吸收光谱曲线。由于两束光同时分别通过参比池和样品池,还能自动消除光源强度变化所引起的误差。 3,比例双光束分光光度计 由同一单色器发出的光被分成两束,一束直接到达检测器,另一束通过样品后到达另一个检测器。这种仪器的优点是可以监测光源变化带来的误差,但是并不能消除参比造成的影响 * Shimadzu has been active in the development of analytical instruments for more than 120 years and offering Solutions for Science since 1875. The history in atomic absorption spectrophotometers reaches back to the 1960‘s, when the firs
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